作者:小強 時間:2022-10-14 來源:互聯網
食品中木糖醇山梨醇麥芽糖醇怎么檢測?目前對于食品中木糖醇山梨醇麥芽糖醇有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食品中木糖醇山梨醇麥芽糖醇的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB/T 22222-2008 食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的測定 高效液相色譜法 檢測標準
1.范圍
本標準規定了食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖的高效液相色譜法測定的條件和詳細分析步驟。
本標準適用于口香糖、糕點、糖果、飲料等食品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇含量的測定。
本標準木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的*小檢出限均為0.4%。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括
勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3.方法提要
試樣經沉淀蛋白質和萃取脂肪后過濾,清液進高壓液相色譜儀,經氨基色譜柱分離,外標法定量。
4.試劑和溶液
除非另有說明,所用試劑應為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
4.1 乙腈:色譜純。
4.2 乙酸鋅溶液:稱取21.9g乙酸鋅,加3mL冰乙酸,加水溶解并稀釋至1000mL。
4.3 亞鐵氰化鉀溶液:稱取10.6g亞鐵氰化鉀,加水溶解并稀釋至100mL。
4.4 石油醚:沸程30℃~60℃。
4.5 糖醇;純度≥99%。
4.6 標準貯備液:分別稱取1g(精確至0.1mg)木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇標準,加入約25g水溶解,稱量(精確至0.1mg),溶液每克分別相當于40mg木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇,放置4℃密封可貯藏一個月。
4.7 標準工作液:分別吸糖醇標準貯備液(4.6)1mL、2mL、3mL、5mL于25mL容量瓶,稱量(精確至0.1mg),加水至刻度線,稱量(精確至0.1mg),分別相當于1.6mg/g、3.20mg/g、4.80mg/g、8.00mg/g濃度標準溶液。
5.儀器和設備
實驗室常規儀器設備和以下各項。
5.1 高效液相色譜儀:具有示差折光檢測器或相當的檢測器。
5.2 色譜柱:氨基色譜柱(4.6mm×250mm,5μm)或陽離子交換色譜柱(6.5mm×300mm)。
5.3 磁力攪拌器
5.4 離心機:4000r/min。
6.試樣的制備
6.1 塊狀或顆粒狀樣品
取有代表性的樣品至少200g,用粉碎機粉碎,置于密閉的容器內。
6.2 粉末狀、糊狀或液體樣品
取有代表性的樣品至少200g,充分混勻,置于密閉的容器內。
7.分析步驟
7.1 樣品處理
7.1.1 脂肪含量小于10%的食品
稱取均勻的食品樣品5g~10g(m1,精確至0.1mg),糖醇含量超過50%的食品稱取量小于1g,于150mL帶有磁力攪拌子的燒杯中,加水約50g溶解,緩慢加入乙酸鋅溶液(4.2)和亞鐵氰化鉀溶液(4.3)各5mL,再加水至溶液總質量約為100g(m2,精確至0.1mg),磁力攪拌(5.3)30min,放置室溫后,用干燥濾紙過濾,取2mL濾液用0.45μm微孔濾膜過濾或離心獲取清液至樣品瓶,待色譜儀測定。
7.1.2 脂肪含量大于10%的食品
脂肪含量大于10%按以下步驟進行脫脂。稱取均勻化的樣品5g~10g(m1,精確至0.1mg),置于100mL具塞離心管中,加入50mL石油醚(4.4),振搖2min,1800r/min離心(5.4)15min,去除石油醚,重復以上步驟至去除大部分脂肪。蒸發殘留的石油醚,用玻璃棒將樣品搗碎,將樣品轉移至150mL帶有磁力攪拌子的燒杯中,用50g水分兩次沖洗離心管,洗液并入燒杯,以下按7.1.1自“緩慢加人乙酸鋅溶液和亞鐵氰化鉀溶液各5mL”依法操作。
7.2 測定
7.2.1 色譜參考條件
a) 氨基色譜柱(4.6mm×250mm,5μm);
柱溫:40℃;
流動相:乙腈-水(85+15,體積比);
流速:1.0mL/min;
進樣量:20μL。
b) 陽離子交換色譜柱(6.5mm×300mm);
柱溫:80℃;
流動相:水;
流速:0.5mL/min;
進樣量:20μL。
7.2.2 標準曲線的繪制
分別吸取20μL標準工作液(4.7)注入高效液相色譜儀,在上述色譜條件下測定標準溶液的響應值(峰面積),以濃度為橫坐標、峰面積為縱坐標,繪制標準曲線。
7.2.3 樣品中糖醇的測定
取20μL樣液(7.1)注入高效液相色譜儀,在上述色譜條件下測定試樣的響應值(峰面積),通過各個糖醇的色譜峰在色譜圖中的保留時間,確認樣品中的糖醇,根據峰面積由標準曲線上查得樣液中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的含量,或利用回歸方程式計算樣液中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的含量。
8.結果計算
樣品中木糖醇、山梨醇、麥芽糖醇的含量以質量分數x計,數值以%表示,按式(1)計算:
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