硬質合金鉬鈦釩量測定方法介紹
作者：小強 時間：2022-10-17 來源：互聯網
硬質合金鉬鈦釩量怎么檢測?目前對于硬質合金鉬鈦釩量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下硬質合金鉬鈦釩量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據：GB/T 20255.3-2006 硬質合金化學分析方法 鉬、鈦和釩量的測定 火焰原子吸收光譜法
1.范圍
本部分規定了火焰原子吸收光譜法對鉻、鈮、鉭、鈦、鎢、釩的碳化物,上述碳化物與粘結金屬的混合物以及硬質合金(包括完全除去涂層的涂層硬質合金)中的針、鈦和釩量的測定方法。
本部分適用于鉻、鈮、鉭、鈦、鎢、釩的碳化物,上述碳化物與粘結金屬的混合物以及硬質合金(包括完全除去涂層的涂層硬質合金)中鉬、鈦和釩量的測定。測定范圍:0.01%～0.5%。
2.方法原理
試料用氫氟酸和硝酸溶解,以氯化銫為消電離劑,于原子吸收光譜儀上測定各元素量。
3.試劑
3.1 氫氟酸(ρ1.12g/mL)。
3.2 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3 氯化銫溶液(10g/L)。
3.4 氟化銨溶液(100g/L)。
3.5 氨水(ρ0.90g/mL)。
3.6 鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.7 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.8 硫酸(1+1)。
3.9 硫酸(1+9)。
3.10 氫氧化鈉溶液(200g/L)。
3.11 硫酸銨。
3.12 鉬標準貯存溶液:稱取1.5003g經600℃灼燒1h的三氧化鉬(≥99.95%),置于250mI燒杯中,加入20mL氨水(3.5),低溫加熱溶解,加入50mL水、煮沸后微沸10min,加入10mL鹽酸(3.6),冷卻至室溫,將溶液移入1000mL.容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鉬。
3.13 鉬標準溶液:移取10.00mL鉬標準貯存溶液(3.12)于100mL容量瓶中·用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL.含100μg鉬。
3.14 鈦標準貯存溶液:稱取1.6683g經800℃灼燒1h的二氧化鈦(≥99.95%),置于500mL三角瓶中,加入20g硫酸銨(3.11),40mL硫酸(3.7),置于高溫電爐上溶解完全.稍冷,加入80mL硫酸(3.9),迅速搖動,將溶液移入1000mL容量瓶中,冷卻至室溫,用硫酸(3.9)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg鈦。
3.15 鈦標準溶液:移取10.00mL鈦標準貯存溶液(3.14)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鈦。
3.16 釩標準貯存溶液:稱取1.7852g經500℃灼燒1h的五氧化二釩(≥99.95‰),置于250mL燒杯中,加入10mL氫氧化鈉溶液(3.10),溶解完全,加入80mL硫酸(3.8)中和并使溶液酸化,冷卻至室溫,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg釩。
3.17 釩標準溶液:移取10.00mL釩標準貯存溶液(3.16)于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg釩。
3.18 基體:與試樣組成相似,且不含被測元素或含量*微。
3.19 所用試劑為分析純及高純試劑。
3.20 使用二次蒸餾水或同等純度的水。
4.儀器
4.1 原子吸收光譜儀:帶有一氧化二氮-乙炔火焰燃燒器,附鉬、鈦和釩單元素空心陰*燈。
在儀器*佳工作條件下,凡能達到下列指標者均可使用:
——特征濃度:在與測量溶液的基體相一致的溶液中,鉬的特征質量濃度應不大于0.3μg/mL;鈦的特征質量濃度應不大于1.0μg/ml;釩的特征濃度應不大于0.8μg/mL。
——精密度:用*高濃度的標準溶液測量10次吸光度,其標準偏差應不超過平均吸光度的1.5%;用*低濃度的標準溶液(不是“零”濃度標準溶液)測量10次吸光度,其標準偏差應不超過*高濃度標準溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成5段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應不小于0.7。
4.2 聚四氟乙烯燒杯:100mL。
4.3 聚丙烯容量瓶:100mL。
5.試樣
如果需要,可將試樣置于由不會改變試樣成分的材料制成的研缽中研碎。如果試樣含有成型劑或涂層,分析前應予以清除。
6.分析步驟
6.1 安全措施
請按照儀器生產商的說明點火和熄火。
6.2 試料
按表1稱取試樣,精確至0.0001g。
6.3 測定次數
獨立地進行3次測定,測定值間*差應在允許差之內,取其平均值。
6.4 空白試驗
隨同試料做空白試驗。空白試驗應加人與試料等量的基體(3.18)。
6.5 測定
6.5.1 將試料(6.2)置入100mL聚四氟乙烯燒杯中,加入10mL水,5mL氫氟酸(3.1),然后逐滴加入5mL硝酸(3.2),蓋好燒杯,緩慢加熱至試料完全溶解,冷卻。
6.5.2 加入10mL氯化銫溶液(3.3),10mL氟化銨溶液(3.4),將溶液移入100mL聚丙烯容量瓶中用水稀釋至刻度,混勻
6.5.3 對于靈敏度較高的儀器,移取10.00mL試液(6.5.2)于100mL聚丙烯容量瓶中,加入10mL氯化銫溶液(3.3)，10mL氟化銨溶液(3.4)，用水稀釋至刻度，混勻。
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