作者:小強 時間:2022-10-17 來源:互聯網
蜂蜜中鏈霉素殘留量怎么檢測?目前對于蜂蜜中鏈霉素殘留量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下蜂蜜中鏈霉素殘留量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB/T 18932.3-2002 蜂蜜中鏈霉素殘留量的測定方法 液相色譜法
1.范圍
GB/T 18932的本部分規定了蜂蜜中鏈霉素殘留量的高效液相色譜測定方法。
本部分適用于蜂蜜中鏈霉素殘留量的測定。
木部分鏈霉素的方法檢出限為0.010mg/kg。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 18932的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。
GB/T 6379-1986 測試方法的精密度 通過實驗室間試驗確定標準測試方法的重復性和再現性(neq ISO 5725:1981)
GB/T 6682-1992 分析實驗室用水規格和試驗方法(neq ISO 3696:1987)
3.原理
試樣中鏈霉素殘留用磷酸溶液提取。提取液過濾后,用陽離子交換柱和C18固相萃取柱凈化。用甲醇洗脫吸附在萃取柱上的鏈霉素殘留。用旋轉蒸發器減壓蒸干洗脫液。用0.01mol/L庚烷磺酸鈉溶液溶解殘渣。溶液供帶柱后衍生裝置的高效液相色譜熒光檢測器測定。
4.試劑和材料
4.1 甲醇:色譜純。
4.2 乙腈:色譜純。
4.3 正已烷:分析純。
4.4 乙酸:分析純。
4.5 磷酸:優級純。
4.6 磷酸氫二鉀:優級純。
4.7 磷酸二氫鉀:優級純
4.8 氫氧化鈉:優級純。
4.9 庚烷磺酸鈉:C7H15NaO3S·H2O,色譜純。
4.10 1,2-萘醌-4-磺酸鈉:分析純。
4.11 叔丁基甲醚:分析純。
4.12 陽離子交換柱:苯磺酸型固相萃取柱,500mg,3mL。使用前用5mL甲醇(4.1)和10mL水預洗并保持柱體濕潤。
4.13 C18固相萃取柱:500mg,3mL。使用前用5mL甲醇和10mL水預洗并保持柱體濕潤。
4.14 玻璃棉:磷酸浸泡。
4.15 磷酸溶液:pH=2。1000mL水中加入1ml磷酸(4.5),在pH測試儀上滴加磷酸調節溶液pH=2。
4.16 磷酸鹽緩沖溶液:0.2mol/L,pH=8。稱取33.46g磷酸氫二鉀(4.6)和1.05g磷酸二氫鉀(4.7)于2000mL燒杯中,加入900mL水并置于磁力攪拌器上攪拌,待其完全溶解后,用水定容至1000mL。在pH測試儀上滴加數滴磷酸調節溶液pH=8。
4.17 氫氧化鈉溶液:0.2mol/L。稱取8g氫氧化鈉(4.8)溶于1000mL水中。
4.18 庚烷磺酸鈉溶液:05mol/l。稱取11g庚烷磺酸鈉(4.9)溶于100mL水中。
4.19 庚烷磺酸鈉溶液:0.01mol/L,pH=3.3。稱取2.2g庚烷磺酸鈉于2000mL燒杯中,加入900mL水使其完全溶解,再轉入1000mL容量瓶中,用水定容至刻度。在pH測試儀上滴加乙酸(4.4)調節溶液pH=3.3。
4.20 叔丁基甲醚正已烷混合溶液·4+1。分別量取80mL叔丁基甲醚(4.11)和20mL正已烷(4.3)于100mL容量瓶中,混勻。
4.21 鏈霉素標準物質含量大于95%。
4.22 鏈霉素標準儲備溶液:準確稱取適量鏈霉素標準物質(4.2.1),用水配成0.10mg/mL的標準儲備溶液貯存于4℃冰箱中。
4.23 鏈霉素標準工作溶液:根據試驗需要,用庚烷磺酸鈉溶液(4.19)稀釋標準儲備液(4.22)配成適當濃度的標準工作溶液。
4.24 試驗用水為符合GB/T 6682-1992規定的一級水。
5.儀器
5.1 高效液相色譜儀配有柱后衍生裝置和熒光檢測器。
5.2 旋轉蒸發器。
5.3 真空泵·真空度應達到80kPa。
5.4 pH計:測量精度±0.02。
5.5 液體混勻器。
5.6 真空固相萃取裝置。
5.7 儲液器:50mL。
5.8 雞心瓶·150mL。
5.9 平底燒瓶:200mL。
5.10 微量進樣器:100μL。
6.試樣的制備與保存
6.1 試樣的制備
對無結晶的實驗室樣品,將其攪拌均勻。對有結晶的樣品,在密閉情況下,置于不超過60℃的水浴中溫熱,振蕩,待樣品全部融化后攪勻,迅速冷卻至室溫。分出0.5kg作為試樣。制備好的試樣置于樣品瓶中,密封,并標明標記
6.2 試樣的保存
將試樣于常溫下保存。
7.分析步驟
7.1 提取
稱取10g試樣,精確到0.01g,置于150mL三角瓶中。加入25mL磷酸溶液(4.15),在液體混勻器上高速混合5mm,使試樣完全溶解。
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