作者:小強 時間:2022-10-17 來源:互聯網
錫精礦砷量怎么檢測?目前對于錫精礦砷量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下錫精礦砷量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB/T 1819.5-2004 錫精礦化學分析方法 砷量的測定 砷銻鉬藍分光光度法和蒸餾分離-碘滴定法 檢測標準
檢測方法:砷銻鉬藍分光光度法
1.范圍
本標準規定了錫精礦中砷含量的測定方法。
本標準適用于錫精礦中砷含量的測定。測定范圍:0.0025%~0.35%。
2.方法原理
試料用鹽酸、氯酸鉀分解,在硫酸介質中,用鋅粒將砷還原為砷化氫氣體與基體分離,逸出氣體用碘液吸收。在稀硫酸介質中,砷與鉬酸銨、酒石酸銻鉀、抗壞血酸形成三元絡合物,于分光光度計波長700nm處測量其吸光度。
3.試劑
3.1 無砷鋅粒(Φ3~7mm)。
3.2 氯酸鉀。
3.3 鹽酸(ρ1.19g/mL)
3.4 硫酸(ρ1.84g/mL)。
3.5 過氧化氫(30%)。
3.6 鹽酸(1+1)。
3.7 硫酸(1+1)。
3.8 硫酸(1+6)。
3.9 酒石酸溶液(300g/L)。
3.10 氯化亞錫溶液(400g/L):稱取40g氯化亞錫(SnCl2·2H2O)于200mL燒杯中,加約80mL鹽酸(3.6)蓋上表皿,微熱使溶液完全清亮,冷卻至室溫,再以鹽酸(3.6)稀釋至100mL,混勻。
3.11 吸收液:稱取1g碘片和5g碘化鉀混勻后,用水溶解并稀釋至500mL。
3.12 抗壞血酸溶液(30g/L)。
3.13 鉬酸銨溶液(40g/L)。
3.14 酒石酸銻鉀溶液(4.5g/L)
3.15 顯色溶液:取50mL硫酸(3.8),25mL抗壞血酸溶液,20mL鉬酸銨溶液,5mL酒石酸銻鉀溶液,混勻,用時現配。
3.16 氫氧化鈉溶液(200g/L)。
3.17 砷標準貯存溶液:稱取0.1320g預先在105℃烘干至恒量的三氧化二砷(基準試劑)于150mL燒杯中,用10mL氫氧化鈉溶液溶解,加5mL硫酸(3.7),0.5mL過氧化氫,加熱煮沸10min,冷卻至室溫。移人1000mL容量瓶中,并稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg砷。
3.18 砷標準溶液:移取50.00mL砷標準貯存溶液(3.17),置于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg砷。
4.設備和儀器
砷化氫發生及吸收裝置(見圖1)。
5.試樣
5.1 試樣粒度應不大于0.074mm。
5.2 試樣應在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。
6.分析步驟
6.1 試料
按表1稱取試樣(5),精確至0.0001g。
6.2 測定次數
獨立地進行2次測定,取其平均值。
6.3 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
6.4 測定
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