作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-17 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
錫精礦氧化鎂氧化鈣量怎么檢測(cè)?目前對(duì)于錫精礦氧化鎂氧化鈣量有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下錫精礦氧化鎂氧化鈣量的測(cè)定方法相關(guān)信息。
檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T 1819.13-2004 錫精礦化學(xué)分析方法 氧化鎂、氧化鈣量的測(cè)定 火焰原子吸收光譜法
1.范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了錫精礦中氧化鎂含量、氧化鈣含量的測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于錫精礦中氧化鎂含量、氧化鈣含量的測(cè)定。測(cè)定范圍:氧化鎂0.010%~2.00%;氧化鈣0.050%~7.00%。
2.方法原理
試料用鹽酸、硝酸、氫氟酸、高氯酸溶解,在稀鹽酸介質(zhì)中,加入一定量的鍶鹽、鑭鹽抑制干擾元素,使用空氣乙炔火焰,于原子吸收光譜儀波長(zhǎng)285.2nm處,測(cè)量氧化鎂的吸光度;于波長(zhǎng)422.6nm處,測(cè)量氧化鈣的吸光度。
3.試劑
3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL)。
3.1 硝酸(ρ1.42g/mL)。
3.3 氫氟酸(ρ1.13g/mL)。
3.4 高氯酸(ρ1.67g/mL)。
3.5 鹽酸(1+1)。
3.6 鍶鹽溶液:稱取50g二氯化鍶于250mL燒杯中,用水溶解完全后移入1000mL容量瓶中,加入200mL鹽酸(3.1),冷卻至室溫后,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50mg二氯化鍶。
3.7 鑭鹽溶液:稱取50g三氧化二鑭于250mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,小心加入80mL鹽酸(3.1),于低溫電爐溶解完全,取下冷至室溫。用水移入1000mL容量瓶中,稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含50mg三氧化二鑭。
3.8 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:將氧化鎂(≥99.99%)預(yù)先在800℃灼燒2h,置于干燥器中冷卻至室溫。稱取0.2500g氧化鎂于250mL燒杯中,加少量水潤(rùn)濕,加5mL鹽酸(3.5)溶解完全后,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.25mg氧化鎂。
3.9 氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL氧化鎂標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg氧化鎂。
3.10 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.8924g在120℃烘干的碳酸鈣(99.99%)于250mL燒杯中,用少量水潤(rùn)濕,加15mL鹽酸(3.5)溶解完全后,移入500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含1mg氧化鈣。
3.11 氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取50.00mL氧化鈣標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液于500mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg氧化鈣。
4.儀器
原子吸收光譜儀,附鎂空心陰*燈、鈣空心陰*燈。
在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到下列指標(biāo)者均可使用:
——特征濃度:在與測(cè)量溶液基體相一致的溶液中,氧化鎂的特征濃度應(yīng)不大于0.0045μg/mL、氧化鈣的特征濃度應(yīng)不大于0.090μg/mL。
——精密度:用*高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)平均吸光度的1.0%;用*低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液)測(cè)量10次吸光度,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過(guò)*高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液平均吸光度的0.5%。
——工作曲線線性:將工作曲線按濃度等分成五段,*高段的吸光度差值與*低段的吸光度差值之比,應(yīng)不小于0.9。
——儀器工作條件見(jiàn)附錄A(資料性附錄)。
5.試樣
5.1 試樣粒度應(yīng)不大于0.074mm。
5.2 試樣應(yīng)在105℃±5℃烘箱中烘1h,并置于干燥器中冷卻至室溫備用。
6.分析步驟
6.1 試料
稱取0.1g試樣(5),精確至0.0001g。
6.2 測(cè)定次數(shù)
獨(dú)立地進(jìn)行2次測(cè)定,取其平均值。
6.3 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
6.4 測(cè)定
6.4.1 將試料(6.1)置于150mL聚四氟乙烯燒杯中,加入6mL鹽酸(3.1),5mL氫氟酸,置于200℃以下低溫電爐上分解數(shù)分鐘,再加入2mL硝酸,繼續(xù)分解至近干,加入1mL高氯酸,低溫蒸至冒盡白煙,取下稍冷。
6.4.2 加入1mL鹽酸(3.1),用少量水吹洗杯壁,加熱溶解可溶性鹽類,取下冷卻至室溫。
6.4.3 將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
6.4.4 按表1分取試液并加入鍶鹽溶液及鑭鹽溶液于容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液用于測(cè)定氧化鎂。
關(guān)于錫精礦氧化鎂氧化鈣量檢測(cè)測(cè)定方法相關(guān)信息就介紹到這里。做檢測(cè),上百檢,百檢網(wǎng)為您帶來(lái)一站式檢測(cè)服務(wù)。
1、檢測(cè)行業(yè)全覆蓋,滿足不同的檢測(cè);
2、實(shí)驗(yàn)室全覆蓋,就近分配本地化檢測(cè);
3、工程師一對(duì)一服務(wù),讓檢測(cè)更精準(zhǔn);
4、免費(fèi)初檢,初檢不收取檢測(cè)費(fèi)用;
5、自助下單 快遞免費(fèi)上門取樣;
6、周期短,費(fèi)用低,服務(wù)周到;
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權(quán)威資質(zhì);
8、檢測(cè)報(bào)告權(quán)威有效、中國(guó)通用;
①本網(wǎng)注名來(lái)源于“互聯(lián)網(wǎng)”的所有作品,版權(quán)歸原作者或者來(lái)源機(jī)構(gòu)所有,如果有涉及作品內(nèi)容、版權(quán)等問(wèn)題,請(qǐng)?jiān)谧髌钒l(fā)表之日起一個(gè)月內(nèi)與本網(wǎng)聯(lián)系,聯(lián)系郵箱service@baijiantest.com,否則視為默認(rèn)百檢網(wǎng)有權(quán)進(jìn)行轉(zhuǎn)載。
②本網(wǎng)注名來(lái)源于“百檢網(wǎng)”的所有作品,版權(quán)歸百檢網(wǎng)所有,未經(jīng)本網(wǎng)授權(quán)不得轉(zhuǎn)載、摘編或利用其它方式使用。想要轉(zhuǎn)載本網(wǎng)作品,請(qǐng)聯(lián)系:service@baijiantest.com。已獲本網(wǎng)授權(quán)的作品,應(yīng)在授權(quán)范圍內(nèi)使用,并注明"來(lái)源:百檢網(wǎng)"。違者本網(wǎng)將追究相關(guān)法律責(zé)任。
③本網(wǎng)所載作品僅代表作者獨(dú)立觀點(diǎn),不代表百檢立場(chǎng),用戶需作出獨(dú)立判斷,如有異議或投訴,請(qǐng)聯(lián)系service@baijiantest.com