作者:小強 時間:2022-10-17 來源:互聯網
鉑鈀合金中銥量怎么檢測?目前對于鉑鈀合金中銥量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下鉑鈀合金中銥量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB/T 15072.6-2008 貴金屬合金化學分析方法 鉑、鈀合金中銥量的測定 硫酸亞鐵電流滴定法
1.范圍
本部分規定了鉑、鈀合金中銥含量的測定方法。
本部分適用于PtIr、PdIr合金中銥含量的測定。測定范圍(質量分數):5%~30%。
2.規范性引用文件
下列文件中的條款通過本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。
YS/T 371貴金屬合金化學分析方法及一般規定
3.方法提要
試料用鹽酸過氧化氫封管氯化溶解。鈀銥合金試液用活性銅粉置換分離鈀,在鹽酸介質中用氯酸鈉溶液將銥氧化成四價。
在鹽酸和硫酸介質中,用硫酸亞鐵標準滴定溶液滴定銥(Ⅳ)。電流法指示終點。選定電位為+0.5V。
4.試劑和材料
除非另有說明,試劑、器皿等應符合YS/T 371第4部分的規定。
4.1 活性銅粉:稱取1.0g鋅粉于100mL燒杯中,加1mL~2mL水潤濕。加10mL硫酸銅溶液(197g/L),搖動2min~3min,加30mL鹽酸(4.1.5)。當劇烈反應停止后,傾潷上層溶液,加40mL鹽酸(4.1.4)浸泡過夜。傾潷上層溶液,用水洗潷四次,所得活性銅粉供還原一份溶液使用。
4.2 過氧化氫(質量分數30%)。
4.3 鹽酸(ρl.19g/mL)。
4.4 鹽酸(1+1)。
4.5 鹽酸(1+11)。
4.6 硫酸(1+1)。
4.7 氯化鈉飽和溶液。
4.8 氯酸鈉溶液(100g/L)。
4.9 銥標準溶液
稱取0.2500g海綿狀金屬銥粉(銥的質量分數不小于99.95%),精確至0.00001g,裝入特制玻璃管中,按YS/T 371附錄A溶解。溶液轉入500mL容量瓶中,加250mL鹽酸(4.1.3),冷卻至室溫,以水稀釋至刻度?;靹?。此溶液1mL含銥0.5000mg。
4.10 硫酸亞鐵標準滴定溶液[c(FeSO4·7H2O約0.0011mol/L]
4.10.1 配制:稱取0.318g硫酸亞鐵,溶入1000mL硫酸溶液(4十96)中,混勻。
4.10.2 標定:標定與試料的測定平行進行。
移取20.00mL銥標準溶液三份,分別置于100mL量筒中,加0.5mL氯酸鈉溶液,4mL鹽酸(4.3),混勻,靜置約10min。加0.2mL氯化鈉飽和溶液,5mL硫酸(4.6),加水至總體積約35mL。
插入吹氣管,于吹氣裝置上吹氣10min[氣流量約每杯1L/min]。用約10mL水沖洗吹氣管和量筒壁,再吹氣10min。取下,溶液轉入100mL燒杯中。用約5mL水沖洗吹氣管和量筒。重復三次。
在上述溶液中,插入鉑指示電*和飽和甘汞電*,選定電位為+0.5V。開動磁力攪拌器,先用移液管加20.00mL硫酸亞鐵標準滴定溶液。再用微量滴定管滴定剩余的銥(Ⅳ)。電流指示,作圖法求終點。平行標定所消耗的硫酸亞鐵標準滴定溶液體積的*差不應超過0.05mL,取其平均值。
按式(1)計算硫酸亞鐵標準滴定溶液的實際濃度:
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