作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-17 來源:互聯(lián)網(wǎng)
鋅及鋅合金銻含量怎么檢測?目前對于鋅及鋅合金銻含量有對應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下鋅及鋅合金銻含量的測定方法相關(guān)信息。
檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):GB/T 12689.9-200 4 鋅及鋅合金化學(xué)分析方法 銻量的測定 原子熒光光譜法和火焰原子吸收光譜法
1.范圍
本部分規(guī)定了鋅及鋅合金中銻含量的測定方法。
本部分適用于鋅及鋅合金中銻含量的測定。測定范圍:0.0010%~0.050%。
2.方法原理
試料用硝酸酒石酸溶解,以抗壞血酸進(jìn)行預(yù)還原,以硫脲掩蔽銅,在氫化物發(fā)生器中,銻被硼氫化鉀還原為氫化物,用氬氣導(dǎo)入石英爐原子化器中,于原子熒光光譜儀上測量銻的熒光強(qiáng)度。
3.試劑及材料
3.1 市售試劑
3.1.1 氫氧化鉀。
3.1.2 硼氫化鉀。
3.1.3 酒石酸。
3.1.4 硫脲。
3.1.5 抗壞血酸。
3.2 溶液
3.2.1 鹽酸(1+1)。
3.2.2 鹽酸(1+9)。
3.2.3 硝酸(1+1)。
3.2.4 氫氧化鉀溶液(5g/L)。
3.2.5 硫脲一抗壞血酸溶液:稱取硫脲(3.1.4)、抗壞血酸(3.1.5)各25g溶解于500mL水中。用時(shí)現(xiàn)配。
3.2.6 硼氫化鉀溶液:稱取10g硼氫化鉀(3.1.2)溶解于500mI氫氧化鉀溶液(3.2.4)中,過濾備用。用時(shí)現(xiàn)配。
3.2.7 硝酸一酒石酸溶液:100g酒石酸(3.1.3)溶解于500mL硝酸(3.2.3)中。
3.3 標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.3.1 銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液:稱取0.1000g金屬銻(>99.95%)于300mL燒杯中,蓋上表皿,加人4g酒石酸(3.1.3)、30mL硝酸(3.2.3),加熱溶解完全,低溫蒸發(fā)至近干,稍冷,加人50mL鹽酸(3.2.1),微熱溶解鹽類,煮沸驅(qū)除氮的氧化物,取下冷卻后,用鹽酸(3.2.1)移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.1mg銻。
3.3.2 銻標(biāo)準(zhǔn)溶液:移取10.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)貯存溶液(3.3.1)于200mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.1)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg銻。
3.4 材料
氬氣(≥99.99%):屏蔽氣和載氣。
4.儀器
原子熒光光譜儀、附銻特種空心陰*燈。
在儀器*佳工作條件下,凡能達(dá)到以下指標(biāo)者均可使用:
——檢出限:不大于1×10的9次方g/mL。
——精密度:用0.1μg/mL的銻標(biāo)準(zhǔn)溶液測量熒光強(qiáng)度10次,其標(biāo)準(zhǔn)偏差應(yīng)不超過平均熒光強(qiáng)度的5.0%。
——原子熒光光譜儀參考工作條件:燈電流80mA;負(fù)高壓260V;載氣流量400mL/min;屏蔽氣流量800mL/min;加熱爐溫,700℃。
5.分析步驟
5.1 試料
稱取1.000g試樣,精確至0.0001g。
5.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
5.3 測定
5.3.1 將試料(5.1)置于200mL燒杯中,蓋上表皿,加入12mL硝酸一酒石酸溶液(3.2.7),低溫溶解完全,冷卻,移人100mL容量瓶中,加入20mL鹽酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.2.5),用水稀釋至刻度,混勻。
5.3.2 按表1分取試液于100mL容量瓶中。
5.3.3 向容量瓶中加入20mL鹽酸(3.2.1)和10mL硫脲一抗壞血酸溶液(3.2.5),以水稀釋至刻度,混勻,室溫放置30min。
5.3.4 在原子熒光光譜儀上,以鹽酸(3.2.2)為載流劑,硼氫化鉀溶液(3.2.6)為還原劑,加熱原子化爐溫至700℃,以銻特種空心陰*燈為激發(fā)光源,測量試料溶液的熒光強(qiáng)度,減去試料空白溶液的熒光強(qiáng)度,從工作曲線上查出銻的濃度。
5.4 工作曲線的繪制
5.4.1 移取0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL銻標(biāo)準(zhǔn)溶液(3.3.2)于一組100mL容量瓶中,該標(biāo)準(zhǔn)溶液對應(yīng)的銻的濃度為0、0.025、0.050、0.100、0.150、0.200、0.250μg/mL。以下按5.3.3進(jìn)行。
5.4.2 在與試料測定相同條件下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液的熒光強(qiáng)度,減去試劑空白溶液的熒光強(qiáng)度。以銻濃度為橫坐標(biāo),熒光強(qiáng)度值為縱坐標(biāo),繪制工作曲線。
6.分析結(jié)果的計(jì)算
按式(1)計(jì)算銻含量ω(Sb):
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