鋅及鋅合金中硅含量怎么檢測?目前對于鋅及鋅合金中硅含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下鋅及鋅合金中硅含量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據：GB/T 12689.8-2004 鋅及鋅合金化學分析方法 硅量的測定鉬藍分光光度法

1.范圍

本部分規定了鋅及鋅合金中硅含量的測定方法。

本部分適用于鋅及鋅合金中硅含量的測定。測定范圍:0.010%～0.050%。

2.方法原理

試料用硝酸和氫氟酸溶解,在稀硫酸溶液中,硅與鉬酸銨形成硅鉬雜多酸,用抗壞血酸還原為硅鉬藍。于分光光度計波長680nm處測量吸光度。

3.試劑

分析用水均為二次蒸餾水。試劑均貯存于塑料瓶中。

3.1 市售試劑

3.1.1 金屬鋅(>99.99%)。

3.1.2 金屬銅(>99.99%,硅<0.001%)。

3.1.3 氫氧化鈉(400g/L)。

3.1.4 氫氟酸(40%)。

3.2 溶液

3.2.1 硫酸(4mol/L),優級純。

3.2.2 硝酸(1+2),優級純。

3.2.3 鉬酸銨溶液(50g/L)。

3.2.4 硼酸飽和溶液。

3.2.5 抗壞血酸溶液(50g/L),用時現配。

3.2.6 鋁溶液(10g/L):稱取1.000g金屬鋁(>99.99%)于氟塑料杯中,加入2mL～3mL氫氧化鈉溶液(3.1.3),低溫加熱至完全溶解,取下冷卻,用硝酸(3.2.2)中和至微酸性(pH2～3),移人100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

3.3 標準溶液

3.3.1 硅標準貯存溶液:稱取0.1070g二氧化硅(>99.99%)與3g碳酸鈉在鉑坩堝中熔融,用水浸出熔融物,冷卻,移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含0.05mg硅。

3.3.2 硅標準溶液:移取10.00mL硅標準貯存溶液(3.3.1),置于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含5μg硅。

4.儀器

分光光度計。

5.分析步驟

5.1 試料

稱取1.000g試樣,精確至0.0001。

5.2 空白試驗

隨同試料做空白試驗。

5.3 測定

5.3.1 將試料(5.1)放人鉑坩堝中或氟塑料杯內,加入12mL硝酸(3.2.2),蓋上表皿,低溫加熱溶解。取下,滴加10滴氫氟酸(3.1.4),加入10mL硼酸飽和溶液(3.2.4)、50mL水,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。取兩份10.00mL溶液分別放入50mL容量瓶中,用水稀釋一個容量瓶至刻度,混勻(此溶液作為比較液)。向另一個容量瓶中加水至約40mL。

5.3.2 用硫酸(3.2.1)調節pH1～2(用pH計或pH試紙測定),加入1mL鉀酸銨溶液(3.2.3),混勻,放置10min(溫度保持25℃～35℃)。加入2mL硫酸(3.2.1),混勻。加入1mL抗壞血酸溶液(3.2.5),用水稀釋至刻度,混勻,放置20min。

5.3.3 將部分溶液移入2cm吸收池中,以比較液為參比,于分光光度計波長680nm處測量吸光度。

5.3.4 減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的硅量。

5.4 工作曲線的繪制

5.4.1 稱取0.900g金屬鋅(3.1.1)和0.015g金屬銅(3.1.2)(當合金含銅量為1.0%～2.0%時)或0.050g金屬銅(3.1.2)(當合金含銅量為4.0%～5.5%時),于鉑坩堝或氟塑料杯中,加人12mL硝酸(3.2.2),加熱至完全溶解。滴加10滴氫氟酸(3.1.4),加入10mL鋁溶液(3.2.6)、10mL硼酸飽和溶液(3.2.4)和40mL水,將溶液移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。

5.4.2 分別移取10.00mL溶液(5.4.1)于5個50mL容量瓶中,依次加入0、1.00、3.00、5.00、10.00mL硅標準溶液(3.3.2),該標準溶液對應的硅量為0、500、15.00、25.00、50.00Hg。加水至約40mL。以下按5.3.2條進行。

5.4.3 將部分溶液移入2cm吸收池中,以試劑空白溶液為參比,于分光光度計波長680nm處測量吸光度。以硅量為橫坐標,吸光度為縱坐標繪制工作曲線。

6.分析結果的計算

按下式計算硅含量ω(Si):

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