鋅及鋅合金鐵含量測定方法標準一覽
作者：小強 時間：2022-10-18 來源：互聯網
鋅及鋅合金鐵含量怎么檢測?目前對于鋅及鋅合金鐵含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下鋅及鋅合金鐵含量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據：GB/T 12689.5-2004 鋅及鋅合金化學分析方法 鐵量的測定 磺基水楊酸分光光度法和火焰原子吸收光譜法
1.范圍
本部分規定了鋅及鋅合金中鐵含量的測定方法。
本部分適用于鋅及鋅合金中鐵含量的測定。測定范圍:0.0010%～0.****。
2.方法原理
試料用鹽酸和過氧化氫溶解。在氨性溶液中鐵與磺基水楊酸形成黃色絡合物,于分光光度計波長430nm處測量鐵的吸光度。
當顯色溶液中銅含量>100μg時,在6mol/L～7mol/L鹽酸介質中,用乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑萃取鐵與銅分離,再用水反萃取鐵,消除其于擾。
3.試劑
3.1 市售試劑
3.1.1 磺基水楊酸。
3.1.2 鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。
3.1.3 氨水(ρ0.9g/mL),優級純。
3.1.4 過氧化氫(30%)。
3.1.5 乙酸異戊酯。
3.1.6 甲基異丁基酮。
3.2 溶液
3.2.1 磺基水楊酸溶液(200g/L)。
3.2.2 鹽酸(1+1)。
3.2.3 乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑(1+1)。
3.3 標準溶液
3.3.1 鐵標準貯存溶液:稱取0.1000g鐵絲(≥99.9%),加入20mL鹽酸(3.1.2),加熱溶解,取下冷卻,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鐵。
3.3.2 鐵標準溶液:移取25.00mL鐵標準貯存溶液(3.3.1)置于250mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.2)稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含10μg鐵。
4.儀器
分光光度計。
5.分析步驟
5.1 試料
按表1稱取試樣,精確至0.0001g。
5.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
5.3 測定
5.3.1 將試料(5.1)置于150mL燒杯中,加入10mL鹽酸(3.2.2)和數滴過氧化氫(3.1.4),加熱至溶解完全,冷卻。
5.3.2 當鐵≤0.010%時,將試液移入50mL比色管中,以下按5.3.5進行。
5.3.3 當鐵>0.010%～0.****時,將試液移入100mL容量瓶中,用鹽酸(3.2.2)稀釋至刻度,混勻,按表1分取于50mL比色管中,以下按5.3.5進行。
5.3.4 當顯色溶液中的銅含量>100μg時,將5.3.2～5.3,3試液移人125mL分液漏斗中,以鹽酸(3.2.2)洗滌燒杯并稀釋至體積20mL左右,加入20.0mL乙酸異戊酯和甲基異丁基酮混合萃取劑(3.2.3),振蕩1min,靜置分層后,棄去水相,加入10mL鹽酸(3.2.2),輕輕搖動50次,靜置分層后,棄去水相,再加水10mL,振蕩1min,靜置分層后,水相置于50mL比色管中,再向有機相中加10mL水,振蕩30s,靜置分層后,水相合并于50mL比色管中,以下按5.3.5進行。
5.3.5 加5mL磺基水楊酸溶液(3.2.1),加入氨水(3.1.3)至溶液出現黃色并過量5mL,以水稀釋至刻度,混勻。
5.3.6 將部分溶液移入2cm～3cm吸收池中,以試劑空白溶液為參比,于分光光度計波長430nm,測量其吸光度。
5.3.7 減去試料空白溶液的吸光度,從工作曲線上查出相應的鐵量。
5.4 工作曲線的繪制
5.4.1 移取0、1.00、2.00、4.00、6.00、8.00、10.00mL鐵標準溶液(3.3.2)于一組50mL比色管中,該標準溶液對應的鐵量為0、10.00、20.00、40.00、60.00、80.00、100.00μg。加水至體積20mL左右,以下按5.3.5～5.3.6進行。
5.4.2 減去試劑空白溶液的吸光度,以鐵量為橫坐標,吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
6.分析結果的計算
按式(1)計算鐵含量ω(Fe)：
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