錫鉛焊料中鋁含量怎么檢測
作者：小強 時間：2022-10-18 來源：互聯網
錫鉛焊料中鋁含量怎么檢測?目前對于錫鉛焊料中鋁含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下錫鉛焊料中鋁含量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據：GB/T 10574.9-2003 錫鉛焊料化學分析方法 鋁量的測定
1.范圍
本部分規定了錫鉛焊料中鋁含量的測定方法。
本部分適用于錫鉛焊料中鋁含量的測定。測定范圍(質量分數):0.0003%～0.010%。
2.方法提要
試料用鹽酸、氫溴酸分解,并以鹽酸、氫溴酸揮發除去錫、銻、砷,以氯化物形態除去銀及大部分鉛,用DL-半胱氨酸鹽酸鹽和硫脲掩蔽銅,用抗壞血酸掩蔽鐵。在微酸性溶液中鋁與鉻天青S及聚乙二醇辛基苯基醚顯色,于分光光度計波長610nm處測量其吸光度。
3.試劑
分析過程用水均為二次離子交換水。
3.1 鹽酸(ρ1.19g/mL),優級純。
3.2 氫溴酸:用分析純氫溴酸(ρ1.48g/mL)蒸餾提純。
3.3 過氧化氫(30%),優級純。
3.4 鹽酸(1+20),優級純。
3.5 氨水(1+1),優級純。
3.6 氨水(1+10),優級純。
3.7 氯化銨溶液(200g/L)。
3.8 DL-半胱氨酸鹽酸鹽溶液(20g/L)。
3.9 硫脲溶液(30g/L)。
3.10 抗壞血酸溶液(20g/L),當日配制。
3.11 乙酸乙酸銨緩沖溶液:稱取300g乙酸銨溶于水中,加3mL冰乙酸用水稀釋至1000mL。
3.12 聚乙二醇辛基苯基醚(OP)溶液(1+99)。
3.13 鉻天青S溶液(1g/L):稱取0.1g鉻天青S溶于50mL無水乙醇中,用水稀釋至100mL,混勻。
3.14 百里香酚藍乙醇溶液(1g/L)。
3.15 鋁標準貯存溶液:稱取0.1000g金屬鋁(≥99.99%),置于100mL燒杯中,加10mL鹽酸(1+1),微熱使之完全溶解,移入1000mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含100μg鋁。
3.16 鋁標準溶液:移取10.00mL鋁標準貯存溶液置于500mL容量瓶中,加10mL鹽酸(1+1),用水稀釋至刻度,混勻。此溶液1mL含2μg鋁。
4.分析步驟
4.1 試料
按表1稱取試樣,精確至0.001g。
獨立的進行兩次測定,取其平均值。
4.2 空白試驗
隨同試料做空白試驗。
4.3 測定
4.3.1 將試料(4.1)置于200mL石英燒杯中,加5mL氫溴酸、2mL鹽酸(3.1)、5滴過氧化氫,蓋上表皿,微熱,待試料分解后,滴加過氧化氫至試液呈紅色,移去表皿,低溫蒸發至干,升溫冒煙至盡,稍冷,加入2mL鹽酸(3.1)、5滴過氧化氫,低溫蒸干,加入1mL鹽酸(3.1)、10mL水,煮沸,冷卻。
4.3.2 用經過鹽酸處理的脫脂棉紙漿過濾,濾液收集于50mL容量瓶中,用水洗滌燒杯及沉淀4次～5次。
4.3.3 將試液用水稀釋至刻度,混勻。按照表1分取試液置于50mL容量瓶中,加水至溶液體積為20mL。
注:試料中鋁量小于5μg時,應省去4.3.3條操作控制濾洗液總體積不超過20mL,以下從4.3.4條開始進行。
4.3.4 加人5mL氯化銨溶液、2mL DL-半胱氨酸鹽酸鹽溶液、2mL硫脲溶液、3mL抗壞血酸溶液、4滴百里香酚藍溶液,用氨水(3.5)中和至微紅色,再用氨水(3.6)調至微黃色,用鹽酸(3.4)調至微紅色并過量4滴,加入3mL鉻天青S溶液2.5mL聚乙二醇辛基苯基醚溶液、5mL乙酸乙酸銨緩沖溶液,用水稀釋至刻度,混勻,放置30min。
4.3.5 將部分溶液移人1cm吸收皿中,以水為參比,于分光光度計波長610nm處測量其吸光度,減去隨同試料的空白試驗溶液吸光度,從工作曲線上查出相應的鋁量。
4.4 工作曲線的繪制
4.4.1 移取0,0.50,1.00,2.00,3.00,4.00mL鋁標準溶液,分別置于一組50mL容量瓶中,加水稀釋至20mL,以下按4.3.4條進行。
4.4.2 與試料測定相同條件下,以水為參比,測量標準溶液吸光度,減去試劑空白溶液吸光度。以鋁量為橫坐標,以吸光度為縱坐標,繪制工作曲線。
5.分析結果的表述
按式(1)計算鋁的質量分數:
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