作者:小強 時間:2022-10-18 來源:互聯網
螢石鋁含量怎么檢測?目前對于螢石鋁含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下螢石鋁含量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB/T 5195.13-2017 螢石 鋁含量的測定 EDTA滴定法
警告——使用本部分的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本部分并未指出所有可能的安全問題。使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件。
1 范圍
GB/T 5195 的本部分規定了用乙二胺四乙酸二鈉(EDTA)滴定法測定鋁含量的方法。
本部分適用于螢石中鋁含量的測定。測定范圍(質量分數):0.20%~3.00%。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
GB/T 8170 數值修約規則與*限數值的表示和判定
GB/T 14506.8 硅酸鹽巖石化學分析方法 第8部分:二氧化鈦量測定
GB/T 22564 螢石 取樣和制樣
3 原理
試料經氫氟酸-硫酸-高氯酸分解,蒸干后用焦硫酸鉀熔融。鹽酸提取制成鹽酸溶液,加入過量的EDTA與鐵、鋁、鈦等離子配位,調節pH為4.5左右,以亞硝基R鹽為指示劑,硫酸銅標準溶液滴定過量的EDTA,加入氟化鉀取代與鋁、鈦配位的EDTA,用硫酸銅標準溶液滴定,測得鋁、鈦合量,減去鈦量,即為鋁的含量。
4 試劑和材料
除另有說明外,在分析過程中僅使用確認為分析純的試劑,所用水應滿足GB/T 6682 中二級水的要求。
4.1 氫氟酸,P=1.19g/mL。
4.2 高氯酸,P=1.69g/mL。
4.3 冰乙酸,P=1.05g/mL。
4.4 焦硫酸鉀。
4.5 硫酸溶液,1+1。
4.6 氨水溶液,1+1。
4.7 鹽酸溶液,1+9。
4.8 氟化鉀溶液,100g/L。
稱取20g氟化鉀,溶于200mL水中。
4.9 乙酸乙酸銨緩沖溶液,pH=4.5。
稱取71g乙酸銨溶解于500mL水中,加入58.5mL冰乙酸(43),用水稀釋至1000mL,搖勻。
4.10 亞硝基R鹽指示劑,2g/L。
將亞硝基R鹽0.2g溶于60mL水中,以水稀釋至100mL。
4.11 EDTA溶液,10g/L。
稱取10g乙二胺四乙酸二鈉溶于溫水中,移人100mL容量瓶中,冷卻,用水稀釋至刻度混勻。
4.12 硫酸銅標準溶液,0.01mol/L
稱取5g優級純硫酸銅(CuSO4·5H2O)溶于水中,加入2mL硫酸(4.5),用水稀釋至2000mL,搖勻。
4.13 剛果紅試紙
4.14 鋁標準溶液,0.5mg/mL。
a) 標準溶液制備:
稱取0.5000g經洗滌的純金屬鋁片(99.99%),置于250mL高型燒杯中,加入20mL鹽酸,過夜,加熱溶解,轉移入1000mL容量瓶中,冷卻后用水稀釋至刻度,搖勻。
b) 按下述方法標定銅標準溶液對鋁標準溶液的滴定度(T):
移取500mL鋁標準溶液(4.14),置于250mL燒杯中,加入15 ML EDTA溶液(4.11),然后按7.3分析步驟操作,并隨同做空白試驗。由滴定消耗的硫酸銅標準溶液體積和所取的鋁的質量,計算硫酸銅標準溶液對鋁的滴定度T。
按式(1)計算硫酸銅標準溶液對鋁的滴定度T:
T=P/(V1-V0) (1)
式中:
T——硫酸銅標準溶液對鋁的滴定度,單位為克每毫升(g/mL);
P——標定用鋁標準溶液中鋁的質量,單位為克(g);
V1——滴定試樣溶液消耗硫酸銅標準溶液的體積,單位為毫升(mL);
V0——滴定空白溶液消耗硫酸銅標準溶液的體積,單位為毫升(mL)。
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