作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-19 來源:互聯(lián)網(wǎng)
煤中氯含量怎么檢測(cè)?目前對(duì)于煤中氯含量有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下煤中氯含量的測(cè)定方法相關(guān)信息。
檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 2087-2008 煤中氯含量的測(cè)定 高效液相色譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了煤中氯含量測(cè)定的高效液相色譜法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于褐煤、煙煤和無煙煤中氯含量的測(cè)定。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 474 煤樣的制備方法
GB/T 475 商品煤樣采取方法
3 方法提要
煤樣由氧彈燃燒分解,將煤中所含的氯吸收入堿性試劑后轉(zhuǎn)化為Clˉ,樣品吸收液用配有紫外檢測(cè)器的高效液相色譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除另有規(guī)定外,所有試劑均為分析純,水為新制的二次重蒸餾水(電導(dǎo)率低于5.5×10-6s/m)。
4.1 碳酸銨。
4.2 碳酸銨溶液(0.01 mol/L):稱取碳酸銨0.9608g,加水溶解并定容到1000mL。
4.3 乙腈:高效液相色譜級(jí)。
4.4 氫氧化鈉。
4.5 氫氧化鈉溶液(l0mol/L):稱取氫氧化鈉40g,加水溶解并定容到100mL,過0.45μm濾膜備用。
4.6 氫氧化鈉溶液(lmol/L):稱取氫氧化鈉4g,加水溶解并定容到100mL,過0.45μm濾膜備用。
4.7 二氯化鈣。
4.8 氧氣(純度99.5%):不含可燃成分。
4.9 離子色譜流動(dòng)相添加劑(Agilent公司提供)。
4.10 氯化鈉:優(yōu)級(jí)純,于500℃~600℃灼燒1h,冷卻后貯于密閉容器中備用。
4.11 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液:準(zhǔn)確稱取氯化鈉(4.10)0.1649g,溶于少量水中,再轉(zhuǎn)人100mL容量瓶中,稀釋至刻度,搖勻。此溶液的氯離子濃度為1.00mg/mL。
4.12 氯化鈉標(biāo)準(zhǔn)工作溶液:移取10mL 1.00mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(4.11)到100mL的容量瓶中,定容到刻度,搖勻,此溶液的氯離子濃度為0.100mg/mL。
4.13 流動(dòng)相的制備:移取810mL的二次重蒸餾水加蓋抽真空15min,加50mL流動(dòng)相添加劑(4.9)抽真空5min,加入140mL的乙腈(4.3),一邊抽真空一邊用氫氧化鈉溶液(4.5)調(diào)pH至7.0,再用氫氧化鈉溶液(4.6)調(diào)pH至8.6±0.1,繼續(xù)抽真空15min。
5 儀器和設(shè)備
5.1 高效液相色譜儀:配有紫外檢測(cè)器。
5.2 離心機(jī):4000r/min。
5.3 pH計(jì):準(zhǔn)確至0.1單位的精度。
5.4 恒溫彈式熱量計(jì),配氧彈。
5.5 分析天平:感量0.1mg。
6 試樣
6.1 試樣的采取按GB/T 475 執(zhí)行。
6.2 試樣應(yīng)制備為粒度小于0.2mm的空氣干燥煤樣,制備和保存按GB/T 474 執(zhí)行。
………………
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