作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-19 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
化妝品中酞酸酯怎么檢測(cè)?目前對(duì)于化妝品中酞酸酯有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下化妝品中酞酸酯的測(cè)定方法相關(guān)信息。
檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 1495-2004 化妝品中酞酸酯的檢測(cè)方法 氣相色譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中六種酞酸酯:鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯二甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2乙基已)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP)的氣相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于固體、膏狀和液體化妝品中六種酞酸酯的檢驗(yàn)。
2 原理
用甲醇超聲提取化妝品中的六種酞酸酯,離心,取上清液脫水,過濾,濾液注入配有FID檢測(cè)器的氣相色譜儀檢測(cè),外標(biāo)法定量,采用氣相色譜質(zhì)譜(GC/MSD)進(jìn)行確證。
3 試劑與材料
除另有規(guī)定外,試劑均為分析純。
3.1 甲醇:優(yōu)級(jí)純或者色譜純。
3.2 無(wú)水硫酸鈉:于650℃灼燒4h,儲(chǔ)于密閉干燥器中備用。
3.3 標(biāo)準(zhǔn)品:鄰苯二甲酸二甲酯(DMP)、鄰苯二甲酸二乙酯(DEP)、鄰苯二甲酸二丁酯(DBP)、鄰苯甲酸丁基芐基酯(BBP)、鄰苯二甲酸二(2-乙基己)酯(DEHP)、鄰苯二甲酸二辛酯(DOP):純度≥99.0%。
3.4 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取DMP、DEP、DBP、BBP、DEHP、DOP各0.5000g置于500mL容量瓶中,用甲醇定容,振蕩均勻,即得六種酞酸酯濃度各為1000mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。
4 儀器
4.1 氣相色譜配氫火焰離子化檢測(cè)器(FID)。
4.2 氣相色譜配質(zhì)量檢測(cè)器(MSD)。
4.3 超聲波清洗儀。
4.4 高速離心機(jī)。
4.5 注射式樣品過濾器(濾膜為0.45μm)。
4.6 實(shí)驗(yàn)所用的玻璃器皿,都經(jīng)過丙酮淋洗,通風(fēng)涼干,待丙酮完全揮發(fā)后置于干燥器中于200℃烘4h。
4.7 錐形瓶:具磨口塞,50mL。
4.8 比色管,20mL(帶10mL刻度)。
4.9 容量瓶:50mL。
5 分析步驟
5.1 樣品處理
稱取化妝品(固體、膏狀)0.5g,精確到1mg,置于50mL錐形瓶中,準(zhǔn)確加入甲醇25mL,于超聲波清洗儀上超聲15min,以12000r/min高速離心15min,取上清液加入5g無(wú)水硫酸鈉脫水,經(jīng)注射
式樣品過濾器〔有機(jī)溶媒型,0.45μm過濾,濾液供測(cè)定用。
稱取液體化妝品(香水、爽膚水等)0.1g,精確到1mg,置于20mL比色管(有10mL刻度)中,加甲醇到10mL充分搖勻,加入2g無(wú)水硫酸鈉脫水,上清液供測(cè)定用。
5.2 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制
準(zhǔn)確吸取5mL混合標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(3.4)于50mL容量瓶中,用甲醇定容,充分搖勻,即得100mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液;同樣方法,將上一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)工作液逐級(jí)稀釋10倍,即得到10mg/L、1mg/L的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,工作液供氣相色譜儀分析測(cè)定可得到標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。
5.3 測(cè)定
5.3.1 儀器條件
5.3.1.1 氣相色譜(GC-FID)條件
a) 色譜柱:HP5毛細(xì)管柱[30m×0.32mm(內(nèi)徑)×0.25μm,5% phenyl methyl-siloxane]或相當(dāng)者;
b)柱溫程序:初始溫度為50℃,保持2min后以40℃/min的速率升至210℃,然后以30℃/min的速率升至280℃,保持10min;
c)進(jìn)樣口溫度:280℃;
d)檢測(cè)器溫度:280℃;
e)載氣:氮?dú)?.2mL/min;
f)進(jìn)樣方式:分流方式,分流比5:1;
g)進(jìn)樣量:1μL。
5.3.1.2 氣相色譜質(zhì)譜(GC/MSD)條件
a)色譜柱:HP5MS柱[30m×0.25mm(內(nèi)徑)×0.25μm,5% phenyl methyl- siloxane]或相當(dāng)者;
b)柱溫程序:初始溫度為50℃,保持2min后以40℃/min的速率升至210℃,然后以30℃/min的速率升至280℃,保持10min;
c)進(jìn)樣口溫度:280℃;
d)色譜質(zhì)譜接口溫度:280℃
e)載氣:氦氣1.2mL/min;
f)電離方式:EI;
g)電離能量:70eV;
h)測(cè)定方式:總離子流(TIC)方式;
i)監(jiān)視離子范圍:40~500m/z,六種酞酸酯的總離子流圖見附錄A中圖A.1,六種酞酸酯的特征離子(m/z)見附錄B中表B.1;
j)進(jìn)樣方式:分流方式,分流比5:1,溶劑延遲3.5min;
k)進(jìn)樣量:1L。
………………
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