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出口煤焦油中喹啉不溶物檢測怎么做?方法是什么?

作者:小強 時間:2022-10-19 來源:互聯網

出口煤焦油中喹啉不溶物怎么檢測?目前對于出口煤焦油中喹啉不溶物有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下出口煤焦油中喹啉不溶物的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:SN/T 0542-2010 出口煤焦油中喹啉不溶物的測定

1 范圍

本標準規定了采用過濾法測定出口煤焦油中喹啉不溶物的含量。

本標準適用于出口煤焦油中喹啉不溶物的測定。

2 規范性引用文件

下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件,凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 2288 焦化產品水分測定方法

3 方法提要

將一定質量的煤焦油試樣溶解在熱喹晽中,經過濾、干燥、稱量,計算不溶物的含量,以質量分數表示。

4 試劑

4.1 喹啉,分析純。

4.2 甲苯,分析純

4.3 丙酮,分析純

4.4 鹽酸:化學純,配成1:1的水溶液。

4.5 藻土:化學純,粒度直徑約0.125mm(120目),試驗前在105℃±1℃下干燥2h。

警告——試劑有毒且易燃,操作時應隔離火源并在通風櫥內進行。

5 儀器和設備

5.1 干燥器。

5.2 真空泵:1400r/min。

5.3 抽濾瓶:容積1000mL。

5.4 玻璃燒杯:容積100mL,試驗前在105℃±1℃干燥至恒重。

5.5 分析天平:感量0.1mg。

5.6 電熱恒溫干燥箱。

5.7 恒溫水浴:控制水浴溫度75℃±5℃C。

5.8 玻璃坩堝式過濾器(簡稱過濾器):P7(G4),容積25mL~40m,試驗前在105℃±1℃干燥至恒重。

6 分析步驟

6.1稱取約1.0g干燥過的硅藻土,置于潔凈過濾器(5.8)中,立即稱量,精確至0.0001g。

6.2 稱取約5.0g試樣(精確至0.0001g),置于100mL燒杯(5.4)中,加入20mL喹啉(4.1),用玻璃棒攪拌。再將燒杯置于75℃±5℃的恒溫水浴(5.7)中,不斷攪拌溶解20min。

6.3 將上述加熱溶解后的混合試樣倒入用喹啉(4.1)濕潤過的過濾器(6.1)中,每次加3mL~5mL,真空抽濾。再用30mL熱喹啉(4.1)(75℃±5℃)分6~8次清洗燒杯,并將洗滌液倒過濾器(6.1)中過濾。

6.4 用50mL甲苯(4.2)分6~8次洗滌過濾殘渣,抽濾。然后用50mL丙酮(4.3)用同樣方法洗滌洗滌完后繼續抽濾不少于5min。

6.5 移開過濾器,用濾紙擦凈過濾器的外部。將此帶有不溶物的過濾器置于恒溫干燥箱(5.6)中,在105℃±1℃下干燥Ⅰh取出,置于干燥器中冷卻1h后稱量,精確至0.0001g。重復恒溫干燥操作,直至恒重。

注:試驗完畢,將過濾器浸入1:1鹽酸溶液中煮沸,以除去積塵。用蒸餾水徹底清洗,干燥至恒重后,放人干燥器中待用。

………………

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