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甘油含量測(cè)定方法-高效液相色譜法

作者:小強(qiáng) 时间:2022-10-19 来源:互联网

甘油含量怎么檢測(cè)?目前對(duì)于甘油含量有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下甘油含量的測(cè)定方法相關(guān)信息。

檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 2544-2010 甘油含量的測(cè)定 高效液相色譜法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了甘油含量的液相色譜測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于不同含量規(guī)格的皂化甘油和合成甘油含量的測(cè)定。

本標(biāo)準(zhǔn)也適用于定性鑒別摻有乙二醇、二甘醇、三甘醇和山梨醇等為主要原料的甘油替代品。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法(ISO 3696:1987,MOD)

3 方法提要

本方法采用氨基鍵合柱、反相色譜分離法,在備有示差折光檢測(cè)器(RID)的高效液相色譜儀上,用外標(biāo)法進(jìn)行定量測(cè)定。

4 試劑和材料

除非另有規(guī)定,僅使用分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)所用水應(yīng)符合GB/T 6682 中一級(jí)水要求。

4.1 乙腈:HPLC級(jí)。

4.2 流動(dòng)相:乙腈+水,85+15(V/V)。

4.3 甘油標(biāo)準(zhǔn)品:已知含量。

4.4 針頭式尼龍質(zhì)過(guò)濾器:0.45μm,直徑13mm。

4.5 尼龍質(zhì)或再生纖維素質(zhì)過(guò)濾膜:0.45μm,直徑47mm。

5 儀器

5.1 高效液相色譜儀。

5.2 檢測(cè)器:示差折光檢測(cè)器,并帶有致冷熱柱溫箱。

5.3 色譜柱:NH2柱,250mm×4.6mm(i.d.),5m或相當(dāng)者。

5.4 超聲儀。

5.5 容量瓶,50mL和100mL。

5.6 分析天平,感量0.1mg。

5.7 液體稱量瓶,25mL。

6 色譜操作條件

6.1 流動(dòng)相:乙腈十水,85+15(V/V)(4.2),在線脫氣或經(jīng)當(dāng)天預(yù)先脫氣;

6.2 流速:1.0mL/min;

6.3 柱溫:30.0℃;

6.4 RID溫度:35.0℃;

6.5 進(jìn)樣量:10.0μL,用流動(dòng)相洗針。

注:上述液相色譜條件系通用的操作參數(shù),可根據(jù)不同儀器的特點(diǎn),對(duì)給定操作參數(shù)作適當(dāng)調(diào)整,以期獲*佳分離效果。附錄A提供了“ Agilent1100+G1362A”系統(tǒng)和“ Waters2695+2414”系統(tǒng)的典型色譜條件。有關(guān)甘油與甘醇及山梨醇的液相色譜法定性鑒別試驗(yàn)參見(jiàn)附錄B。

7 測(cè)定步驟

7.1 標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

稱取甘油標(biāo)準(zhǔn)品(4.3)約0.1g(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流動(dòng)相(4.2)稀釋至刻度,搖勻后在超聲波水浴中超聲約5min。于0℃~5℃存放,有效期半年。

7.2 試樣溶液的配制

稱取含相當(dāng)于標(biāo)準(zhǔn)品約0.1g的試樣(精確至0.0002g),置于50mL容量瓶中,用流動(dòng)相(4.2)稀釋至刻度,搖勻后在超聲波水浴中超聲5min。經(jīng)0.45μm針頭式尼龍質(zhì)過(guò)濾器(4.4)過(guò)濾。

7.3 測(cè)定

在上述操作條件下,用流動(dòng)相平衡系統(tǒng),待儀器穩(wěn)定后,連續(xù)注入數(shù)針標(biāo)樣溶液,計(jì)算各針?lè)迕娣e響應(yīng)值的重復(fù)性,待相鄰兩針的峰面積響應(yīng)值變化小于1.0%時(shí),則可測(cè)定樣品。

丙三醇的液相色譜圖參見(jiàn)附錄C的圖C.3。

………………

關(guān)于甘油含量檢測(cè)測(cè)定方法相關(guān)信息就介紹到這里。做檢測(cè),上百檢,百檢網(wǎng)為您帶來(lái)一站式檢測(cè)服務(wù)。

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