作者:小強 時間:2022-10-19 來源:互聯網
石油蠟過氧化值怎么檢測?目前對于石油蠟過氧化值有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下石油蠟過氧化值的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:SH/T 0399-2005 石油蠟過氧化值測定法
1 范圍
1.1 本標準規定了石油蠟過氧化值的測定方法。
1.2 本標準并未對與使用有關的所有安全問題都提出建議,因此,在使用本標準之前,本標準的使用者有責任調查和建立適宜的安全和保健操作法,并確定規章限制的可應用性。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T 601 化學試劑標準滴定溶液的制備
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-92,neq ISO 3696:1987)
3 術語
過氧化值 peroxide number
每1000g蠟中能氧化碘化鉀的組分的毫摩爾數。
4 方法概要
將一定量的試樣溶解于四氯化碳中并用冰乙酸溶液酸化,加人碘化鉀溶液,經過一定反應時間后,用硫代硫酸鈉溶液滴定,淀粉指示劑顏色變化指示滴定終點。
5 意義和用途
過氧化值表明了石油蠟中氧化性組分存在的量。石油蠟變質導致過氧化物和其他含氧化合物形成。過氧化值表示能氧化碘化鉀的化合物的量。
6 儀器設備
6.1 具塞碘量瓶:硼硅玻璃,容量250mL。
6.2 恒溫水浴。
6.3 電熱恒溫干燥箱。
6.4 天平:感量為0.1mg。
6.5 微量滴定管:容量為10mL,刻度為0.05mL。
6.6 移液管:容積為2mL,20mL,25mL,50mL。
6.7 溫度計:分度值為0.1℃。
7 試劑與材料
7.1 試劑純度:試驗中使用試劑均為優級純。只要事先確定所用試劑有足夠純度,在使用時不降低測定精度,也可使用其他等級試劑。
7.2 水純度:本標準所用水是指蒸餾水,符合GB/T 6682 中三級水要求,或相同純度的水。
7.3 冰乙酸溶液:將4m濃鹽酸(HCl,相對密度1.19)與996mL冰乙酸(CH3COOH)相混合,冰乙酸必須通過用重鉻酸鉀進行的半小時還原性物質的檢驗。
冰乙酸的檢驗:為檢驗冰乙酸中是否含有還原性物質醇和醛,作如下檢驗:在燒瓶中加入500mL冰乙酸,將燒瓶置于40℃~50℃水浴上恒溫加熱,慢慢地將研細的5g重鉻酸鉀投入燒瓶中,并不斷搖蕩30min,若發生氧化還原反應則溫度上升,即說明有還原性物質存在;相反,若溫度變化在0.2℃范圍內,則說明冰乙酸可以使用。
7.4 四氯化碳(CCL4)。
7.5 重鉻酸鉀標準溶液(0.01667mol/L):重結晶兩次的重鉻酸鉀(KCn2O)在約164℃下千燥,恒重,在水中溶解純凈的重鉻酸鉀2.452g,并在容量瓶中稀釋到500mL。
7.6 重鉻酸鉀標準溶液(0.001667mol/L):在容量瓶中用水稀釋100mL0.01667mo/L的重鉻酸鉀溶液到1000ml。
7.7 碘化鉀溶液:在100mL水中溶解120g碘化鉀(KI),按如下所述脫除溶液的任何顏色:將1mL碘化鉀溶液、50m水和5mL淀粉溶液放入300mL燒瓶中,并用氮氣或二氧化碳氣體覆蓋。如果出現藍顏色,則用微量滴定管加人0.005mol/L的硫代硫酸鈉溶液直到顏色剛好消失,計算并加人足夠量的硫代硫酸鈉溶液到碘化鉀母液中,使游離態碘轉化為碘化物。當淀粉溶液加亼到1mL碘化鉀溶液中時,藍色不應該出現,但是,當加入1滴0.001667mol/L的重鉻酸鉀溶液和2滴濃鹽酸,藍色應當出現。在溶液表面加入幾毫升三氯甲烷,避光貯存。
7.8 硫代硫酸鈉標準溶液(0.1moL):在500mL水中溶解12.5g硫代硫酸鈉(Na2S2O3)和0.1g碳酸鈉(Na2CO3),使用前貯存1周或1周以上,用0.01667mol/L的重鉻酸鉀溶液標定,間隔一段時間再標定,摩爾濃度只能有0.0005mol/L的變化。
7.9 硫代硫酸鈉標準溶液(0.005mol/L):在容量瓶中用水稀釋100mL 0.1moL/L的硫代硫酸鈉標準溶液到2000mL,用0.001667mol/L的重鉻酸鉀標準溶液標定。
7.10 淀粉溶液:在100mL沸水中溶解1g可溶性淀粉,加入幾毫克碘化汞(H2)。
………………
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