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食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽測定方法介紹

作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網

食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽怎么檢測?目前對于食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:GB 5009.33-2016 食品安全國家標準 食品中亞硝酸鹽與硝酸鹽的測定

1.范圍

本標準規定了食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定方法。

本標準適用于食品中亞硝酸鹽和硝酸鹽的測定。

**法 離子色譜法

2.原理

試樣經沉淀蛋白質、除去脂肪后,采用相應的方法提取和凈化,以氫氧化鉀溶液為淋洗液,陰離子交換柱分離,電導檢測器或紫外檢測器檢測。以保留時間定性,外標法定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1 乙酸(CH3COOH)。

3.1.2 氫氧化鉀(KOH)。

3.2 試劑配制

3.2.1 乙酸溶液(3%):量取乙酸3mL于100mL容量瓶中,以水稀釋至刻度,混勻。

3.2.2 氫氧化鉀溶液(1mol/L):稱取6g氫氧化鉀,加入新煮沸過的冷水溶解,并稀釋至100mL,混勻。

3.3 標準品

3.3.1 亞硝酸鈉(NaNO2,CAS號:7632-00-0):基準試劑,或采用具有標準物質證書的亞硝酸鹽標準溶液。

3.3.2 硝酸鈉(NaNO3,CAS號:7631-99-4):基準試劑,或采用具有標準物質證書的硝酸鹽標準溶液。

3.4 標準溶液的制備

3.4.1 亞硝酸鹽標準儲備液(100mg/L,以NO2ˉ計,下同):準確稱取0.1500g于110℃~120℃干燥至恒重的亞硝酸鈉,用水溶解并轉移至1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

3.4.2 硝酸鹽標準儲備液(1000mg/L,以NO3ˉ計,下同):準確稱取1.3710g于110℃~120℃干燥至恒重的硝酸鈉,用水溶解并轉移至1000mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。

3.4.3 亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標準中間液:準確移取亞硝酸根離子(NO2ˉ)和硝酸根離子(NO3ˉ)的標準儲備液各1.0mL于100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,此溶液每升含亞硝酸根離子1.0mg和硝酸根離子10.0mg。

3.4.4 亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標準使用液:移取亞硝酸鹽和硝酸鹽混合標準中間液,加水逐級稀釋,制成系列混合標準使用液,亞硝酸根離子濃度分別為0.02mg/L、0.04mg/L、0.06mg/L、0.08mg/L、0.10mg/L、0.15mg/L、0.20mg/L;硝酸根離子濃度分別為0.2mg/L、0.4mg/L、0.6mg/L、0.8mg/L、1.0mg/L、1.5mg/L、2.0mg/L。

4.儀器和設備

4.1 離子色譜儀:配電導檢測器及抑制器或紫外檢測器,高容量陰離子交換柱,50μL定量環。

4.2 食物粉碎機。

4.3 超聲波清洗器。

4.4 分析天平:感量為0.1mg和1mg。

4.5 離心機:轉速≥10000r/min,配50mL離心管。

4.6 0.22μm水性濾膜針頭濾器。

4.7 凈化柱:包括C18柱、Ag柱和Na柱或等效柱。

4.8 注射器:1.0mL和2.5mL。

注:所有玻璃器皿使用前均需依次用2mo/L氫氧化鉀和水分別浸泡4h,然后用水沖洗3次~5次,晾干備用。

5.分析步驟

5.1 試樣預處理

5.1.1 蔬菜、水果:將新鮮蔬菜、水果試樣用自來水洗浄后,用水沖洗,晾干后,取可食部切碎混勻。將切碎的樣品用四分法取適量,用食物粉碎機制成勻漿,備用。如需加水應記錄加水量。

5.1.2 糧食及其他植物樣品:除去可見雜質后,取有代表性試樣50g~100g,粉碎后,過0.30mm孔篩,混勻,備用。

5.1.3 肉類、蛋、水產及其制品:用四分法取適量或取全部,用食物粉碎機制成勻漿,備用。

5.1.4 乳粉、豆奶粉、嬰兒配方粉等固態乳制品(不包括干酪):將試樣裝人能夠容納2倍試樣體積的帶蓋容器中,通過反復搖晃和顛倒容器使樣品充分混勻直到使試樣均一化。

5.1.5 發酵乳、乳、煉乳及其他液體乳制品:通過攪拌或反復搖晃和顛倒容器使試樣充分混勻。

5.1.6 干酪:取適量的樣品研磨成均勻的泥漿狀。為避免水分損失,研磨過程中應避免產生過多的熱量。

5.2 提取

5.2.1 蔬菜、水果等植物性試樣:稱取試樣5g(精確至0.0001g,可適當調整試樣的取樣量,以下相同),置于150mL具塞錐形瓶中,加入80mL水,1mL1mol/L氫氧化鉀溶液,超聲提取30min,每隔5min振搖1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取岀放置至室溫,定量轉移至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。溶液經濾紙過濾后,取部分溶液于10000r/min離心15min,上清液備用。

5.2.2 肉類、蛋類、魚類、及其制品等:稱取試樣勻漿5g(精確至0.001g),置于150mL具塞錐形瓶中,加入80mL水,超聲提取30min,每隔5min振搖1次,保持固相完全分散。于75℃水浴中放置5min,取出放置至室溫,定量轉移至100mL容量瓶中,加水稀釋至刻度,混勻。溶液經濾紙過濾后,取部分溶液于10000r/min離心15min,上清液備用。

………………

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