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食品中羥基苯甲酸酯類檢測怎么做

作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網

食品中羥基苯甲酸酯類怎么檢測?目前對于食品中羥基苯甲酸酯類有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食品中羥基苯甲酸酯類的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:GB 5009.31-2016 食品安全國家標準 食品中對羥基苯甲酸酯類的測定

1.范圍

本標準規定了食品中對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯的氣相色譜方法。

本標準適用于醬油、醋、飲料及果醬中對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丙酯、對羥基苯甲酸丁酯的測定。

2.原理

試樣酸化后,對羥基苯甲酸酯類用乙醚提取,濃縮近干用乙醇復溶,并利用氫火焰離子化檢測器氣相色譜法進行分離測定,保留時間定性,外標法定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的二級水。

3.1 試劑

3.1.1 無水乙醚(C2H5OC2H5):重蒸。

3.1.2 無水乙醇(C2H5OH):優級純。

3.1.3 鹽酸(HCl)。

3.1.4 氯化鈉(NaCl)。

3.1.5 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

3.1.6 碳酸氫鈉( NaHCO3)。

3.2 試劑配制

3.2.1 飽和氯化鈉溶液:稱取40g氯化鈉(3.1.4)加100mL水充分攪拌溶解。

3.2.2 碳酸氫鈉溶液(10g/L):稱取1g碳酸氫鈉(3.1.6),溶于水并稀釋至100mL。

3.2.3 鹽酸溶液(1:1):量取50mL鹽酸(3.1.3),用水稀釋至100mL。

3.3 標準品

3.3.1 對羥基苯甲酸甲酯(C8H8O3),純度≥99.8%。

3.3.2 對羥基苯甲酸乙酯(C3H10O3),純度≥99.7%。

3.3.3 對羥基苯甲酸丙酯(C10H12O3),純度≥99.3%。

3.3.4 對羥基苯甲酸丁酯(C11H14O3),純度≥99.7%。

3.4 標準溶液配制

3.4.1 單個對羥基苯甲酸酯類標準儲備液(l.00omg/mL):準確稱取對羥基苯甲酸甲酯、對羥基苯甲酸乙酯、對羥基苯甲酸丁酯、對羥基苯甲酸丙酯標準物質各0.0500g于50.0mL容量瓶中,用無水乙醇溶解并定容至刻度,置4℃左右冰箱保存,可保存1個月。

3.4.2 對羥基苯甲酸酯類標準中間液(100μg/mL):分別準確吸取單個對羥基苯甲酸酯類標準儲備液(3.4.1)1.0mL于10.0mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。臨用時配制。

3.4.3 對羥基苯甲酸酯類標準工作液1~5:分別吸取對羥基苯甲酸酯類標準中間液(3.4.2)0.40mL、1.0m、2.0mL、5.0mL、10.0mL于10.0mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋并定容。此即為4.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL、50.0μg/mL、100μg/mL的標準工作液1~5的濃度,臨用時配制。

3.4.4 對羥基苯甲酸酯類標準工作液6和標準工作液7(200μg/mL、300μg/mL):分別吸取對羥基苯甲酸酯類標準儲備液(3.4.1)2.0mL、3.0mL于10.0mL容量瓶中,用無水乙醇稀釋至刻度,搖勻。臨用時配制。

4.儀器與設備

4.1 氣相色譜儀:配有氫火焰離子化檢測器(FID)。

4.2 天平:感量0.1mg和1mg。

4.3 旋轉蒸發儀。

4.4 渦旋混勻器。

………………

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