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如何檢測高溫烹調食品中雜環胺類物質

作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網

高溫烹調食品中雜環胺類物質怎么檢測?目前對于高溫烹調食品中雜環胺類物質有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下高溫烹調食品中雜環胺類物質的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:GB 5009.243-2016 食品安全國家標準 高溫烹調食品中雜環胺類物質的測定

1.范圍

本標準規定了高溫烹調食品中2-氨基-3,4-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(MeIQ),2-氨基-3,8-二甲基咪唑并[4,5-f]喹啉( MeIQx),2-氨基-3,4,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(4,8- DiMeIQx),2氨基-3,7,8-三甲基咪唑并[4,5-f]喹啉(7,8- DiMeIQx),2-氨基-1-甲基-6-苯基-咪唑并[4,5-b]吡啶(PhIP)等雜環胺的液相色譜-質譜/質譜測定方法。

本標準適用于烤魚、烤肉及其制品中MeIQ、MeIQx、4,8- DiMeIQx、7,8- DiMeIQx、PhIP的測定。

2.原理

試樣采用氫氧化鈉/甲醇溶液提取,固相萃取柱凈化,液相色譜-串聯質譜檢測,內標法定量。

3.試劑和材料

除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。

3.1 試劑

3.1.1 氫氧化鈉。

3.1.2 乙酸銨:純度≥98%。

3.1.3 甲醇:色譜純。

3.1.4 乙醇:色譜純。

3.1.5 正己烷:色譜純。

3.1.6 二氯甲烷:色譜純。

3.1.7 乙腈:色譜純。

3.1.8 冰乙酸:色譜純。

3.2 試劑配制

3.2.1 氫氧化鈉溶液(40g/L):稱取40.0g氫氧化鈉,用水溶解并定容至1L。

3.2.2 氫氧化鈉溶液(4g/L):量取40g/L氫氧化鈉溶液(3.2.1)50mL,加入450mL水,混合均勻。

3.2.3 40g/L氫氧化鈉甲醇混合溶液(70十30,體積分數):量取40g/L氫氧化鈉溶液(3.2.1)70mL,加入30mL甲醇,混合均勻。

3.2.4 4g/L氫氧化鈉-甲醇混合溶液(45十55,體積分數):量取4g/L氫氧化鈉溶液(3.2.2)45mL,加入55mL甲醇,混合均勻。

3.2.5 乙醇-二氯甲烷混合溶液(10+90,體積分數):量取10mL乙醇,加入90mL二氯甲烷,混合均勻。

3.2.6 乙腈水溶液(5+95,體積分數):量取5mL乙腈,加95mL水,混合均勻。

3.2.7 乙酸乙酸銨緩沖液:稱取1.155g乙酸銨,用450mL水溶解,用乙酸調pH至5.0±0.5,加水定容至500mL。

3.2.8 乙酸緩沖液-乙腈混合溶液(50十50,體積分數):量取乙酸-乙酸銨緩沖液(3.2.7)50mL,加入50mL乙腈,混合均勻。

3.3 標準品

3.3.1 雜環胺標準物質:MeIQ(C12H12N4,77094-11-2)、 MeIQx(C11H11N5,77500-04-0)、4,8- DiMeIQx(C12H13N5,95896-78-9)、7,8- DiMeIQx(C12H13N5,92180-79-5)、PhIP(C13H12N4,105650-23-5),純度均大于99%。

3.3.2 內標標準物質4,7,8- TriMeIQx(C13H15N5,132898-07-8),純度大于99%。

3.4 標準溶液配制

3.4.1 雜環胺標準儲備液:將MeIQ、MeIQⅹ、4,8- DiMeIQx、7,8- DiMeIQx、PhIP(3.3.1)分別用乙腈配制成濃度為10.0μg/mL的標準儲備液。

3.4.2 內標儲備液:將4,7,8- TriMeIQx(3.3.2)用乙腈配制成濃度為10.0μg/mL的標準儲備液。

3.4.3 混合標準工作液:吸取雜環胺標準儲備液(3.4.1)及內標儲備液(3.4.2),乙腈-水溶液(3.2.6)稀釋,得到雜環胺濃度分別為0.5μg/L、1.0μg/L、5.0μg/L、20.0μg/L、50.0μg/L、100μg/L,內標濃度為20.0μg/L的混合標準溶液。

3.4.4 內標工作液:吸取適量內標儲備液(3.3.2),用乙腈配制成濃度為200μg/L的內標工作液。

3.5 材料

3.5.1 微孔濾膜:0.2μm,有機系。

3.5.2 苯乙烯二乙烯基苯共聚物固相萃取柱( Lichrolut EN或相當者,3mL,200mg)。

4.儀器與設備

4.1 液相色譜儀-質譜/質譜儀:配有電噴霧離子源。

4.2 電子天平:感量為0.01mg、1mg。

4.3 pH計:感量為0.01。

4.4 高速離心機,轉速不低于10000r/min。

4.5 氮氣濃縮儀。

4.6 固相萃取裝置。

4.7 均質器。

4.8 旋渦振蕩器。

………………

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