作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網
飼料中土霉素四環素金霉素怎么檢測?目前對于飼料中土霉素四環素金霉素有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下飼料中土霉素四環素金霉素的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:DB13/T 1384.2-2011 飼料中土霉素、四環素、金霉素的測定 檢測標準
1 范圍
本標準規定了飼料中土霉素、四環素、金霉素的液相色譜-串聯質譜測定方法。
本標準適用于飼料中土霉素、四環素、金霉素的測定。
本標準的方法檢出限:50μg/kg。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅所注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和試驗方法(GB/T 6682-1992,neq ISO 3696:1987)
3 原理
試樣提取液經離心后,上清液用 Oasis HLB 固相萃取柱和陰離子交換柱凈化,液相色譜-串聯質譜儀測定,外標法定量。
4 試劑和材料
除另有說明外,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規定的一級水。
4.1 甲醇:色譜純
4.2 乙腈:色譜純。
4.3 鹽酸。
4.4 0.4molL鹽酸溶液:準確量取32.8mL鹽酸于1000mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻。
4.5 草酸。
4.6 0.01Lmol/L草酸甲醇溶液:準確稱取草酸1.26g,用甲醇溶解并定容于1000mn容量瓶中。
4.7 甲酸
4.8 甲酸溶液:準確量取4mL甲酸于1000mL容量瓶中,加水至刻度,搖勻即可。
4.9 土霉素、四環素、金霉素標準物質:純度≥95%。
4.10 土霉素、四環素、金霉素標準儲備溶液:0.1mgmL。準確稱取適量的土霉素、四環素、金霉素、標準物質,分別用甲醇配成0.1mgmL的標準儲備液。儲備液貯存在-18℃冰柜中。
4.11 土霉素、四環素、金霉素基質混合標準工作溶液:根據需要吸取適量土霉素、四環素、金霉素標準儲備溶液,用空白樣品提取液稀釋成適當濃度的基質混合標準工作溶液,基質混合標準工作溶液在4℃保存,可使用三天。
4.12 OaSis hlB固相萃取柱或相當者:500mg,6mL。使用前分別用5mL甲醇和10mL水預處理,保持柱體濕潤。
5 儀器
5.1 液相色譜-串聯四級桿質譜儀,配有電噴霧離子源。
5.2 分析天平:感量0.1mg和1mg各一臺
5.3 旋渦混勻器。
5.4 固相萃取儀。
5.5 高速離心機
5.6 具塞錐形瓶:50mL。
5.7 離心管:50mL,5mL。
5.8 氮吹儀
5.9 旋轉蒸發器。
6 試樣的制備
6.1 提取
準確稱取3.0g樣品(準確至0.01g),置于50mL具塞錐形瓶中,加入甲醇10mL,旋渦混勻1min,加入鹽酸溶液(4.4)30mL,旋渦混勻1min,超聲20min,移至50mL離心管中,5000r/mnin離心10min,取上清液,待凈化。
6.2 凈化
取10mL上清液與40mL水稀釋混勻,再移入下接 Oasis hlb柱的貯液器中。溶液以小于1.0mL/min的流速過柱,然后依次用甲醇-水溶液(4.9)淋洗,減壓抽干20min。用草酸甲醇溶液(4.6)5mL洗脫,收集洗脫液于40℃減壓旋轉蒸發至干,用1.0mL流動相溶解殘渣,12000r/min離心10min,經0.45μm有機濾膜過濾后,待測。
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