作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網
水產品中揮發酚殘留量怎么檢測?目前對于水產品中揮發酚殘留量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下水產品中揮發酚殘留量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB 5009.231-2016 食品安全國家標準 水產品中揮發酚殘留量的測定
1.范圍
本標準規定了水產品中揮發酚殘留量的分光光度測定方法。
本標準適用于水產品中可食部分揮發酚殘留量的測定。
2.原理
用堿性溶液破壞樣品組織結構,在酸性條件下用水蒸氣蒸餾岀揮發酚類化合物,在鐵氰化鉀存在下,與4-氨基安替比林反應生成橙紅色的安替比林染料,用三氯甲烷萃取,在460nm波長測定吸光度定量。
3.試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。
3.1 試劑
3.1.1 三氯甲烷(CHCl3)。
3.1.2 氨水(NH3·H2O)。
3.1.3 硫酸(H2SO4)。
3.1.4 氫氧化鈉(NaOH)
3.1.5 鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6])。
3.1.6 硫酸銅(CuSO4·5H2O)。
3.1.7 甲基橙(C14H15N3NaO3S)。
3.1.8 氯化銨(NH4Cl)。
3.1.9 4-氨基安替比林(C11H13N3O)。
3.1.10 活性炭粉末(粒徑0.1mm~0.5mm)。
3.2 試劑配制
3.2.1 無酚水:取實驗用水,每升水中加入0.2g經200℃烘干30min的活性炭粉末,充分振搖后,放置過夜,用雙層中速濾紙過濾后即可使用;或向實驗用水中加氫氧化鈉(NaOH)使水呈強堿性,并滴加高錳酸鉀溶液至紫紅色,移入全玻璃蒸餾器中加熱蒸餾,取餾岀液備用。無酚水應貯于玻璃瓶中,取用時應避免與硅膠制品(橡皮塞或乳膠管等)接觸。
3.2.2 50%硫酸溶液:將濃硫酸在攪拌下緩緩加入等體積的實驗用水中。
3.2.3 10%氫氧化鈉溶液:稱取10g氫氧化鈉溶于水中,稀釋至100mL,混勻。
3.2.4 8%鐵氰化鉀溶液:稱取8g鐵氰化鉀(K3[Fe(CN)6)溶于水中,稀釋至100mL,混勻,4℃冷藏,可使用一周。
3.2.5 10%硫酸銅溶液:稱取10g硫酸銅(CuSO4:·5H2O溶于水中,稀釋至100mnL,混勻。
3.2.6 0.05%甲基橙指示液:稱取甲基橙0.05g溶于水中,稀釋至100mL,混勻。
3.2.7 緩沖溶液:稱取20g氯化銨(NH4Cl)溶于100mL氨水(NH3·H2O)中,pH約10.7,4℃冷藏。
3.2.8 2%4-氨基安替比林溶液:稱取2g4-氨基安替比林(C11H13N3O)溶于水中,稀釋至100mL,4℃冷藏,可使用一周。
3.3 標準品
苯酚標準品(C6H6O),純度≥99%。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 標準儲備溶液:稱取苯酚0.01g(精確至0.1mg)于50nL小燒杯中,加無酚水溶解,再轉移到100mL容量瓶中,定容,混勻,于4℃保存,苯酚質量濃度為100μg/mL,有效期為7d。
3.4.2 標準工作液:取適量苯酚標準溶液,用無酚水稀釋至每亳升含1.00μg苯酚,配制后要在2h內使用。
4.儀器和設備
4.1 水蒸氣蒸餾儀或500mL玻璃水蒸氣蒸餾裝置(見附錄A)。
4.2 天平:感量為0.1mg和0.01g。
4.3 500mL(梨形)分液漏斗。
4.4 磁力攪拌器。
4.5 分光光度計。
4.6 調溫電爐或調溫電加熱套。
4.7 組織搗碎機。
………………
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