欧洲处破女www人鲁,亚洲无玛,国产bbaaaaa片,三年片在线观看免费播放大全电影国语版

百檢網首頁 我的訂單 400-101-7153

食品中氨基甲酸乙酯如何檢測

作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網

食品中氨基甲酸乙酯怎么檢測?目前對于食品中氨基甲酸乙酯有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食品中氨基甲酸乙酯的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據:GB 5009.223-2014 食品安全國家標準 食品中氨基甲酸乙酯的測定

1.范圍

本標準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法測定。

本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。

2.原理

試樣加D5-氨基甲酸乙酯內標后,經過堿性硅藻土固相萃取柱凈化、洗脫,洗脫液濃縮后,用氣相色譜-質譜儀進行測定,內標法定量。

3.試劑和材料

注:除非另有說明,本標準所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。

3.1 試劑

3.1.1 無水硫酸鈉(Na2SO4)。

3.1.2 氯化鈉(NaCl)。

3.1.3 正己烷(C6H14):色譜純。

3.1.4 乙酸乙酯(C4H8O2):色譜純。

3.1.5 乙醚(C4H10O):色譜純。

3.1.6 甲醇(CH4O):色譜純。

3.1.7 堿性硅藻土固相萃取柱:填料4000mg、柱容量12mL。

3.2 試劑配制

3.2.1 無水硫酸鈉:450℃烘烤4h,冷卻后貯存于干燥器中備用。

3.2.2 5%乙酸乙酯-乙醚溶液:取5mL乙酸乙酯,用乙醚稀釋到100mL,混勻待用。

3.3 標準品

3.3.1 氨基甲酸乙酯標準品(C3H7O2N,CAS:51-79-6):純度大于99.0%。

3.3.2 D5-氨基甲酸乙酯標準品(C3H2D5NO2,CAS:73962-07-9):純度大于98.0%。

3.4 標準溶液配制

3.4.1 D5-氨基甲酸乙酯儲備液(1.00mg/mL):準確稱取0.01g(精確到0.0001g)D5-氨基甲酸乙酯標準品,用甲醇溶解、定容至10mL,4℃以下保存。

3.4.2 D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.00μg/mL):準確吸取D5-氨基甲酸乙酯儲備液(1.00mg/mL)0.10mL,用甲醇定容至50mL,4℃以下保存。

3.4.3 氨基甲酸乙酯儲備液(1.00mg/mL):準確稱取0.05g(精確到0.0001g)氨基甲酸乙酯標準品,用甲醇溶解、定容至50mL,4℃以下保存,保存期3個月。

3.4.4 氨基甲酸乙酯中間液(10.0μg/mL):準確吸取氨基甲酸乙酯儲備液(1.00mg/mL)1.00mL,用甲醇定容至100mL,4℃以下保存,保存期1個月。

3.4.5 氨基甲酸乙酯中間液(0.50μg/mL):準確吸取氨基甲酸乙酯中間液(10.0μg/mL)5.00mL,用甲醇定容至100mL,現配現用。

3.4.6 標準曲線工作溶液:分別準確吸取氨基甲酸乙酯中間液(0.50μg/mL)20.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0μL和氨基甲酸乙酯標準中間液(10.0μg/mL)40.0μL、100.0μL于7個1mL容量瓶中,各加2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液100μL,用甲醇定容至刻度,得到10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL的標準曲線工作溶液,現配現用。

4.儀器和設備

4.1 氣相色譜-質譜儀,帶電子轟擊源(EI)源。

4.2 渦旋混勻器。

4.3 氮吹儀。

4.4 固相萃取裝置,配真空泵。

4.5 超聲波清洗機。

4.6 馬弗爐。

4.7 天平:感量為0.1mg和1mg。

5.分析步驟

5.1 試樣制備

樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)樣品(啤酒超聲5min脫氣后稱量),加100.0μL、2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液、氯化鈉0.3g(若為醬油不加氯化鈉),超聲溶解、混勻后,加樣到堿性硅藻土固相萃取柱上,在真空條件下,將樣品溶液緩慢滲亼萃取柱中,并靜置10min。經10mL正已烷淋洗后,用10mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以約lmL/min流速進行洗脫,洗脫液經裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后,收集于10mL刻度試管中,室溫下用氮氣緩緩吹至約0.5mL,用甲醇定容至1.00mL制成測定液,供GC/MS分析。

5.2 儀器參考條件

氣相色譜-質譜儀分析參考條件:

--毛細管色譜柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm(內徑)×0.25μm(膜厚)或相當色譜柱;

--進樣口溫度:220℃;

--柱溫:初溫50℃,保持1min,然后以8℃/min升至180℃,程序運行完成后,240℃后運行5min;

--載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min;

--電離模式:電子轟擊源(EI),能量為70eV;

--四級桿溫度:150℃;

--離子源溫度:230℃;

………………

關于食品中氨基甲酸乙酯檢測測定方法相關信息就介紹到這里。做檢測,上百檢,百檢網為您帶來一站式檢測服務。

百檢網專注于為第三方檢測機構以及中小微企業搭建互聯網+檢測電商服務平臺,是一個創新模式的檢驗檢測服務網站。百檢網致力于為企業提供便捷、高效的檢測服務,簡化檢測流程,提升檢測服務效率,利用互聯網+檢測電商,為客戶提供多樣化選擇,從根本上降低檢測成本提升時間效率,打破行業壁壘,打造出行業創新的檢測平臺。

百檢能給您帶來哪些改變?

1、檢測行業全覆蓋,滿足不同的檢測;

2、實驗室全覆蓋,就近分配本地化檢測;

3、工程師一對一服務,讓檢測更精準;

4、免費初檢,初檢不收取檢測費用;

5、自助下單 快遞免費上門取樣;

6、周期短,費用低,服務周到;

7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質;

8、檢測報告權威有效、中國通用;

客戶案例展示

  • 上海朗波王服飾有限公司
  • 浙江圣達生物藥業股份有限公司
  • 天津市長慶電子科技有限公司
  • 桑德斯微電子器件(南京)有限公司
  • 上海嘉疊貿易有限公司
  • 上海紐特絲紡織品有限公司
  • 無錫露米婭紡織有限公司
  • 東方電氣風電(涼山)有限公司
  • 寧波圖米文具用品有限公司
  • 江蘇力之創特種裝備制造有限公司

相關資訊

行業熱點

百檢網
主站蜘蛛池模板: 泌阳县| 比如县| 松滋市| 宜丰县| 阿巴嘎旗| 博客| 泸州市| 聂荣县| 玛曲县| 信阳市| 淮北市| 苍梧县| 瑞丽市| 临夏市| 海城市| 唐河县| 广丰县| 漯河市| 茶陵县| 九龙坡区| 临邑县| 马尔康县| 云林县| 旅游| 辽宁省| 京山县| 澄迈县| 行唐县| 崇州市| 云浮市| 鹤庆县| 民勤县| 石棉县| 左云县| 临海市| 堆龙德庆县| 莒南县| 安吉县| 轮台县| 廉江市| 莒南县|