作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網
食品中氨基甲酸乙酯怎么檢測?目前對于食品中氨基甲酸乙酯有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食品中氨基甲酸乙酯的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB 5009.223-2014 食品安全國家標準 食品中氨基甲酸乙酯的測定
1.范圍
本標準規定了啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的氣相色譜-質譜法測定。
本標準適用于啤酒、葡萄酒、黃酒、白酒等酒類以及醬油中氨基甲酸乙酯含量的測定。
2.原理
試樣加D5-氨基甲酸乙酯內標后,經過堿性硅藻土固相萃取柱凈化、洗脫,洗脫液濃縮后,用氣相色譜-質譜儀進行測定,內標法定量。
3.試劑和材料
注:除非另有說明,本標準所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的三級水。
3.1 試劑
3.1.1 無水硫酸鈉(Na2SO4)。
3.1.2 氯化鈉(NaCl)。
3.1.3 正己烷(C6H14):色譜純。
3.1.4 乙酸乙酯(C4H8O2):色譜純。
3.1.5 乙醚(C4H10O):色譜純。
3.1.6 甲醇(CH4O):色譜純。
3.1.7 堿性硅藻土固相萃取柱:填料4000mg、柱容量12mL。
3.2 試劑配制
3.2.1 無水硫酸鈉:450℃烘烤4h,冷卻后貯存于干燥器中備用。
3.2.2 5%乙酸乙酯-乙醚溶液:取5mL乙酸乙酯,用乙醚稀釋到100mL,混勻待用。
3.3 標準品
3.3.1 氨基甲酸乙酯標準品(C3H7O2N,CAS:51-79-6):純度大于99.0%。
3.3.2 D5-氨基甲酸乙酯標準品(C3H2D5NO2,CAS:73962-07-9):純度大于98.0%。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 D5-氨基甲酸乙酯儲備液(1.00mg/mL):準確稱取0.01g(精確到0.0001g)D5-氨基甲酸乙酯標準品,用甲醇溶解、定容至10mL,4℃以下保存。
3.4.2 D5-氨基甲酸乙酯使用液(2.00μg/mL):準確吸取D5-氨基甲酸乙酯儲備液(1.00mg/mL)0.10mL,用甲醇定容至50mL,4℃以下保存。
3.4.3 氨基甲酸乙酯儲備液(1.00mg/mL):準確稱取0.05g(精確到0.0001g)氨基甲酸乙酯標準品,用甲醇溶解、定容至50mL,4℃以下保存,保存期3個月。
3.4.4 氨基甲酸乙酯中間液(10.0μg/mL):準確吸取氨基甲酸乙酯儲備液(1.00mg/mL)1.00mL,用甲醇定容至100mL,4℃以下保存,保存期1個月。
3.4.5 氨基甲酸乙酯中間液(0.50μg/mL):準確吸取氨基甲酸乙酯中間液(10.0μg/mL)5.00mL,用甲醇定容至100mL,現配現用。
3.4.6 標準曲線工作溶液:分別準確吸取氨基甲酸乙酯中間液(0.50μg/mL)20.0μL、50.0μL、100.0μL、200.0μL、400.0μL和氨基甲酸乙酯標準中間液(10.0μg/mL)40.0μL、100.0μL于7個1mL容量瓶中,各加2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液100μL,用甲醇定容至刻度,得到10.0ng/mL、25.0ng/mL、50.0ng/mL、100ng/mL、200ng/mL、400ng/mL、1000ng/mL的標準曲線工作溶液,現配現用。
4.儀器和設備
4.1 氣相色譜-質譜儀,帶電子轟擊源(EI)源。
4.2 渦旋混勻器。
4.3 氮吹儀。
4.4 固相萃取裝置,配真空泵。
4.5 超聲波清洗機。
4.6 馬弗爐。
4.7 天平:感量為0.1mg和1mg。
5.分析步驟
5.1 試樣制備
樣品搖勻,稱取2g(精確至0.001g)樣品(啤酒超聲5min脫氣后稱量),加100.0μL、2.00μg/mL D5-氨基甲酸乙酯使用液、氯化鈉0.3g(若為醬油不加氯化鈉),超聲溶解、混勻后,加樣到堿性硅藻土固相萃取柱上,在真空條件下,將樣品溶液緩慢滲亼萃取柱中,并靜置10min。經10mL正已烷淋洗后,用10mL5%乙酸乙酯-乙醚溶液以約lmL/min流速進行洗脫,洗脫液經裝有2g無水硫酸鈉的玻璃漏斗脫水后,收集于10mL刻度試管中,室溫下用氮氣緩緩吹至約0.5mL,用甲醇定容至1.00mL制成測定液,供GC/MS分析。
5.2 儀器參考條件
氣相色譜-質譜儀分析參考條件:
--毛細管色譜柱: DB-INNOWAX,30m×0.25mm(內徑)×0.25μm(膜厚)或相當色譜柱;
--進樣口溫度:220℃;
--柱溫:初溫50℃,保持1min,然后以8℃/min升至180℃,程序運行完成后,240℃后運行5min;
--載氣:氦氣,純度≥99.999%,流速1mL/min;
--電離模式:電子轟擊源(EI),能量為70eV;
--四級桿溫度:150℃;
--離子源溫度:230℃;
………………
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