食品中有機錫含量檢測方法及標準
作者：小強 時間：2022-10-20 來源：互聯網
食品中有機錫含量怎么檢測?目前對于食品中有機錫含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下食品中有機錫含量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據：GB 5009.215-2016 食品安全國家標準 食品中有機錫的測定
1.范圍
本標準規定了食品中有機錫的氣相色譜-脈沖火焰光度檢測器檢測方法。
本標準適用于魚類、貝類、葡萄酒和醬油等樣品中二甲基錫、三甲基錫、丁基錫、二丁基錫、三丁基錫、一苯基錫、二苯基錫、三苯基錫的測定。
2.原理
分別以一甲基錫為單取代有機錫的內標,三丙基錫為二、三取代有機錫的內標,采用內標法定量。在試樣中定量加入一甲基錫和三丙基錫內標,超聲輔助將有機錫提取岀來,有機溶劑萃取,提取后的樣品溶液經凝膠滲透色譜凈化、戊基格林試劑衍生、衍生化產物再經弗羅里硅土(Florisil)凈化,采用氣相色譜-脈沖火焰光度檢測器(GC-PFPD)測定。
3.試劑和材料
除非另有說明,本方法所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682規定的一級水。
3.1 試劑
3.1.1 正己烷(n-C6H14):重蒸。
3.1.2 四氫呋喃(CH2CH2OCH2CH2):重蒸。
3.1.3 乙酸乙酯(CH3COOC2H5):重蒸。
3.1.4 環已烷(C6H12):重蒸。
3.1.5 甲醇(CH3OH)
3.1.6 無水乙醚(C2H5OC2H5)
3.1.7 溴代正戊烷(n-C5H12Br)。
3.1.8 無水硫酸鈉(Na2SO4):將無水硫酸鈉置干燥箱中,于120℃干燥4h,冷卻后,密閉保存。
3.1.9 氯化鈉(NaCl)。
3.1.10 硫酸(H2SO4):優級純
3.1.11 鹽酸(HC1):優級純。
3.1.12 氫溴酸(HBr)。
3.1.13 乙二胺四乙酸二鈉(EDTANa2)。
3.1.14 金屬鈉(Na)。
3.1.15 鎂條(Mg)。
3.1.16 環庚三烯酚酮(tropolone):98%。
3.1.17 弗羅里硅土(Florisil):0.147mm～0.25mm(60目～100目),120℃烘烤12h。
3.1.18 聚苯乙烯凝膠:0.075mm～0.147mm(100目～200目),或同類產品。
3.2 試劑配制
3.2.1 環庚三烯酚酮-正己烷溶液(0.03%):量取正已烷100mL,加入0.03g環庚三烯酚酮混勻。
3.2.2 氯化鈉溶液(20g/L):稱取氯化鈉100g,溶于水并稀釋至500mL。
3.2.3 飽和氯化鈉溶液:在100mL水中加入過量氯化鈉,水浴使溶解,恢復室溫后要求結晶析出。
3.2.4 甲醇水溶液(4+1):取甲醇適量,制備甲醇-水(4+1)溶液,并根據每1mL甲醇加1μL鹽酸的要求,加入鹽酸,制得含鹽酸的甲醇-水(4+1)溶液。
3.2.5 氫溴酸-四氫呋喃溶液(1+20):取氫溴酸和四氫呋喃各適量,按照1+20的比例制備成溶液。
3.3 標準品
3.3.1 有機錫標準品及其標準溶液:見附錄A。除二甲基錫、三丁基錫純度為95%外,其他標準品純度均大于97%。
3.3.2 內標:一甲基錫(MMT)和三丙基錫(TPrT)標準品:純度>98%。
3.4 標準溶液配制
3.4.1 有機錫標準貯備液:準確稱取有機錫的標準品適量,置于10mL燒杯中,加亼甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,轉移到10mL容量瓶中,并稀釋至刻度。于-20℃冰箱保存。
3.4.2 內標標準貯備溶液:準確稱取內標適量,置于10mL燒杯中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)溶解,轉移到10mL容量瓶中,并稀釋至刻度。于-20℃冰箱保存。
3.4.3 有機錫標準及內標中間溶液:量取有杋錫標準或內標貯備液適量,用甲醇-水溶液(3.2.4)稀釋100倍,質量濃度見附錄A。于-20℃冰箱保存。
3.4.4 有機錫標準及內標工作溶液:量取有機錫標準或內標中間液適量,置于10mL容量瓶中,加人甲醇-水溶液(3.2.4)并稀釋至刻度,濃度見附錄A。于-20℃冰箱保存
4.儀器和設備
4.1 氣相色譜儀(GC):配脈沖火焰光度檢測器(PFPD),硫濾光片。
4.2 色譜柱:DB-1毛細管柱或等效柱,柱長30m,膜厚0.25μm,內徑0.25mm。
4.3 組織勻漿器。
4.4 振蕩器。
4.5 超聲波清洗器。
4.6 旋轉蒸發儀。
4.7 氮氣濃縮器。
4.8 三口瓶、分液漏斗和加熱回流裝置。
4.9 加熱磁力攪拌裝置。
4.10 玻璃層析柱。
4.11 分析天平:感量為1mg。
4.12 電加熱套。
………………
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