作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-20 來源:互聯(lián)網(wǎng)
食品中富馬酸二甲酯怎么檢測(cè)?目前對(duì)于食品中富馬酸二甲酯有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下食品中富馬酸二甲酯的測(cè)定方法相關(guān)信息。
檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):DB43/T 353-2007 食品中富馬酸二甲酯的測(cè)定 氣相色譜法 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了用氣相色譜法測(cè)定食品中富馬酸二甲酯的原理、使用的儀器及試劑、樣品的制備,分析步驟,數(shù)據(jù)處理與計(jì)算、精密度及效果確認(rèn)。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于食品中富馬酸二甲酯的測(cè)定。
本方法*低檢出限為毛細(xì)管色譜柱2.0mg/kg,填充柱10mg/kg。
2 原理
釆用乙酸乙酯作溶劑,無水硫酸鈉、中性氧化鋁及活性炭作為吸附劑,基質(zhì)固相分散萃取凈化食品中的富馬酸二甲酯(DMF),提取液過有機(jī)相濾膜后,經(jīng)氣相色譜分析,F(xiàn)ID定性定量。
3 儀器及試劑
a) 氣相色譜儀(附FID);
b) 層析柱(1.5cm×40cm);
C) 乙酸乙酯(AR);
d) 無水硫酸鈉(AR);
e) 中性氧化鋁;
f) 活性炭(AR);
g) 富馬酸二甲酯標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(1mg/ml)[準(zhǔn)確稱取0000富馬酸二甲酯(DMF),溶于適量乙酸乙酯,加乙酸乙酯定容至100mL]
4 樣品制備
樣品冷藏至低溫后開封,取不少于0.5kg樣品,將其切碎(小于1mm3),充分混勻,制成待測(cè)樣,放入分裝容器中,密閉冷藏。樣品制備好后應(yīng)馬上取樣進(jìn)行處理和分析測(cè)定。
5 分析步驟
5.1 樣品處理
準(zhǔn)確稱取10g均勻樣品于50ml具塞比色管中,加20g煅燒過的無水硫酸鈉、6g中性氧化鋁及04g活性炭,塞好塞子,振搖,充分混合均勻,制備成樣品和吸附劑的混合物。
5.2 提取與凈化
在層析柱中填充2cm高度的經(jīng)煅燒的無水Na2SO4和2cm高度的中性氧化鋁,然后盡快將5.1條中的樣品和吸附劑的混合物添加到層析柱中,振敲,使樣品填充緊密,不出現(xiàn)空隙,在樣品上層再加1cm高的無水Na2sO4。用乙酸乙酯凊洗比色管,清洗液并入層析柱,并加乙酸乙酯淋洗層析柱。待乙酸乙酯完全浸濕樣品后,關(guān)閉活塞,靜置10min后開始收集淋洗液到50ml容量瓶中,淋洗速度約2mL/min。收集淋洗液至刻度為止。此溶液即為待測(cè)液。待測(cè)液過0.2μm有機(jī)相濾膜后即可進(jìn)行氣相色譜分析。
注:樣品處理過程宜快速緊湊,室溫不宜高于26℃。
5.3 色譜分析參考條件
a) 毛細(xì)管色譜柱為DB-1(30m×0.25mm×0.25um)或類似非*性或弱*性毛細(xì)管柱、填充柱;
b) 汽化室要求溫度220℃;
c) 柱溫要求溫度初溫80℃(保持08min),又按15℃/min的程序升溫至140℃(保持3min,再按30℃/min的程序升溫至200℃(保持5min)
d) FID溫度要求220℃;
e) 柱流速為0.80ml/min;
f) 分流比為3:1。
5.4 標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備
分別將0.5、1.0、1.5、2.0、4.0 mLDMF標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液于100ml容量瓶中,加乙酸乙酯定容至刻度,即標(biāo)準(zhǔn)工作液濃度分別為5、10、15、20、40ug/ml。按上述色譜條件,各進(jìn)1μl進(jìn)行分析,以峰面積為橫坐標(biāo),濃度為縱坐標(biāo)繪制工作曲線。
5.5 樣品的測(cè)定
上述色譜條件下,進(jìn)1μl樣液進(jìn)行氣相色譜分析,標(biāo)準(zhǔn)曲線定量分析。
6 計(jì)算
樣品中富馬酸二甲酯含量計(jì)算公式:
x=C×50/m (1)
式中:
x——樣品中富馬酸二甲酯的含量,單位為毫克每公升;
c——測(cè)定樣液中富馬酸二甲酯的濃度,單位為微克每毫升;
50——樣液的體積,單位為毫升;
m——樣品的質(zhì)量,單位為克。
7 精密度
在重復(fù)性條件下獲得的兩次獨(dú)立測(cè)定結(jié)果的**值不得超過算術(shù)平均值的10%。
………………
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