作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯網
土壤中乙草胺丁草胺殘留量怎么檢測?目前對于土壤中乙草胺丁草胺殘留量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下土壤中乙草胺丁草胺殘留量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:DB21/T 1546-2007 土壤中乙草胺 丁草胺殘留量的測定 氣相色譜法
1 范圍
本標準規定了土壤中乙草胺和丁草胺殘留量的測定方法。
本標準適用于土壤中乙草胺和丁草胺殘留量的測定。
本標準的方法檢出限:乙草胺0.01mg/kg,丁草胺0.0lmg/kg。
2 規范性引用文件
下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據本標準達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。
GB/T 6682 分析實驗室用水規格和實驗方法
NY/T 788 農藥殘留試驗準則
3 原理
試樣用丙酮和正己烷的混合溶劑提取,經弗羅里硅土和中性氧化鋁混合層析柱凈化,用具電子捕獲檢測器的氣相色譜儀測定,外標法定量。
4 試劑與材料
方法所用試劑,凡未指明規格者,均為分析純;水為蒸餾水。
4.1 丙酮:重蒸餾。
4.2 正正烷:重蒸餾。
4.3 丙酮+正己烷(v+v,4+1)
4.4 丙酮+正己烷(v+v,2+98)
4.5 丙酮+正己烷(v+v,4+96)
4.6 正己烷:色譜純。
4.7 無水硫酸鈉:600℃烘3h,放入干燥器中,冷卻備用。
4.8 弗羅里硅土:取層析用100目~200目,550℃烘4h,干燥器內備用。使用前,140℃烘3h,加3%水減活,劇烈振搖至完全混勻,裝柱。
4.9 中性氧化鋁:取層析用100目~200目,550℃烘4h,干燥器內備用。使用前,140℃烘3h,加3%水減活,劇烈振搖至完全混勻,裝柱。
4.10 脫脂棉:將脫脂棉放入索氏提取器中,加入混合溶劑(4.5),于水浴上回流4h,自然揮干備用。
4.11 農藥標準品:純度>95%。
4.12 農藥標準溶液配制:分別準確稱取標準品乙草胺、丁草胺0.0100、0.0100g,溶于100ⅷ容量瓶中,得標準儲備液10.0μg/mL。用正己烷(4.6)配制成濃度均為10.0μg/mL的乙草胺和丁草胺的混合標準儲備液,貯存在-18℃以下冰箱中。配置標準工作液前,將儲備液放置至室溫后,再用正己烷(4.6)稀釋成所需濃度的標準工作液。
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜儀:具電子捕獲檢測器(ECD,60Ni)。
5.2 電動振蕩器(頻率為240次/min)。
5.3 旋轉蒸發器。
5.4 層析柱:內徑1cm,長30cm。
5.5 具塞錐形瓶:100mL。
5.6 分析天平,感量0.0001g。
5.7 雞心瓶:200mL。
6 分析步驟
6.1 樣品的采集、制備及貯存方法
土壤田間樣品采集、貯存、縮分按照標準NY/T 788-2004 執行。粉碎后的土壤樣品過60目篩。
6.2 試樣的前處理
6.2.1 提取
準確稱取土壤20.0g(精確至0.1g),置于100ⅷL具塞錐形瓶中,加入丙酮+已烷混合溶劑(4.3) 40mL,在振蕩器上振蕩2Ⅷmin,濾液過濾至雞心瓶中。試樣分別再用丙酮+正己烷混合溶劑(4.3)30mL、3omL振蕩15min,l0min。合并濾液。提取液在旋轉蒸發器中,35℃水浴濃縮至約2mL。
6.2.2 凈化
層析柱下端放少許脫脂棉后,加入1cm高無水硫酸鈉(4.7),再加入0.5g 3%減活弗羅里硅土(4.8)和0.5g3%減活中性氧化鋁(4.9)混合吸附劑,輕輕敲柱,使吸附劑填充均勻密實,再加入1cm高無水硫酸鈉(4.7)。先用8mL丙酮+正己烷混合溶劑(4.4)淋洗層析柱,當溶劑液面接近柱內吸附層表面時,再將上述提取濃縮液轉移至柱內。原容器用5丙酮+正已烷混合溶劑(4.5)多次洗滌,并轉入柱內,待液面接近柱內吸附層表面時,再用25mL丙酮+正己烷混合溶劑(4.5)溶液以15~20d/min的速度洗脫。將收集的洗脫液于旋轉蒸發器中,35℃水浴濃縮至近干。用正己烷(4.6)定容至2.0mL,待測。
6.3 色譜參考條件
色譜柱:DB-1701 30m×0.25mm×0.25um。
柱溫:60℃;20℃/min,150℃;8℃/min,230℃,5.5min。
進樣口溫度:240℃。
檢測器溫度:300℃。
恒流方式,流速:1mL/min。
進樣量:1.0μL。
分流比:1:50。
載氣:氮氣,純度(99.999%)。
6.4 測定
將標準儲備液用正己烷稀釋成0.01、0.1、0.5、1.0、2.0μg/mL的乙草胺和丁草胺的混合標準系列,分別取1.0μL進樣,記錄保留時間,并根據保留時間定性。用峰面積對兩種除草劑的含量求出直線回歸方程。同時取經過前處理的樣品液1.0μL進樣,將峰面積值帶入回歸方程,求出樣品中乙草胺和丁草胺的含量。采用相同方法,除不加試料外,作空白實驗。
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