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大米中芐嘧磺隆殘留量檢測怎么做?標準方法是什么?

作者:小強 時間:2022-10-20 來源:互聯(lián)網(wǎng)

大米中芐嘧磺隆殘留量怎么檢測?目前對于大米中芐嘧磺隆殘留量有對應的檢測方法標準依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下大米中芐嘧磺隆殘留量的測定方法相關信息。

檢測方法標準依據(jù):DB21/T 1545-2007 大米中芐嘧磺隆殘留量的測定 高效液相色譜法 檢測標準

1 范圍

本標準規(guī)定了大米中芐嘧磺隆殘留量的高效液相色譜測定方法。

本標準適用于大米中芐嘧磺隆殘留量的測定。

本標準的方法檢出限為0.01mg/kg。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件中的條款通過本標準的引用而成為本標準的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標準,然而,鼓勵根據(jù)本標準達成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標準。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和實驗方法

NY/T 788 農(nóng)藥殘留試驗準則

3 原理

試樣經(jīng)二氯甲烷提取后,經(jīng)液一液萃取,Cl8固相萃取柱凈化,用髙效液相色譜反相分離,紫外檢測器檢測,外標法定量。

4 試劑和材料

所有的試劑如未注明規(guī)格,均為分析純;實驗用水,如未注明,均應符合GB/T 6682 中一級用水的要求。

4.1 正己烷

4.2 乙腈。

4.3 乙腈:色譜純。

4.4 乙酸

4.5 二氯甲烷。

4.6 氨水溶液:0.15mol/L。

4.7 芐嘧磺隆標準物質(zhì):純度≥99%。

4.8 標準溶液

4.8.1 芐嘧磺隆標準貯備液,濃度為100μg/mL。準確稱取芐嘧磺隆0.0100g,置于100.0mL容量瓶中,加乙腈(4.3)溶解并定容至刻度。貯存于0~5℃的冰箱中。

4.8.2 芐嘧磺隆標準中間溶液:濃度為10μg/mL。準確移取1.0mL芐嘧磺隆標準貯備溶液(4.8.1)于10.0mL容量瓶中,用乙腈(4.3)定容。貯存于0~5℃的冰箱中。

4.8.3 芐嘧磺隆標準曲線工作液:分別準確移取0.1、0.2、0.5、1.0、2.0mL芐嘧磺隆標準中間溶液(4.8.2)于5個10.0mL容量瓶中,用乙腈(4.3)定容,混和均勻。臨用前配制。此標準系列的芐嘧磺隆濃度分別為0.1、0.2、0.5、1.0、2.0μg/mL。

4.9 C18固相萃取柱(M型,250MG):使用前依次用25mL乙腈(4.2),25mL氨水(4.6)淋洗,備用。

4.10 濾膜:0.45μm。

5 儀器設備

5.1 高效液相色譜儀:配紫外檢測器。

5.2 固相萃取裝置。

5.3 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.4 真空泵。

5.5 超聲波振蕩器。

6 分析步驟

6.1 樣品的采集、貯存及制備方法

樣品采集、貯存、及制備按照NY/T 788 標準執(zhí)行。粉碎后的大米樣品過20目篩。

6.2 樣品處理

6.2.1 提取

準確稱取25g(±0.1g)制備好的試樣于錐形瓶中。向錐形瓶中加入100mL二氯甲烷(4.5),超聲提取10min,過濾。再重復超聲提取兩次,合并三次濾液。濾液用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于35℃水浴下濃縮至近干。

6.2.2 凈化

用50mL乙腈(4.2)溶解殘渣,超聲2min,移入125mL分液漏斗中,用正已烷萃取3次,每次50mL,振搖2min,棄去正己烷相,乙腈相用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于35℃水浴下濃縮至近干。殘渣用10m氨水溶液(4.6)超聲溶解,過預處理好的C18固相萃取柱(4.9),控制流速小于1.0mL/min。再用10mL氨水溶液(4.6)清洗所用濃縮瓶,同樣過C18固相萃取柱。然后用約10mL乙腈(4.2)洗脫,收集洗脫液,用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀于35℃水浴下濃縮至近干。*后用乙腈(4.2)定容至2.0mL,過0.45μm濾膜,供液相色譜測定。

6.3 測定

6.3.1 液相色譜參考條件

色譜柱:C18,5μm,3.9×150mm或相當者。

流動相:乙腈+0.5%的醋酸水溶液(v+v,50+50)。

流速:0.9mL/min。

柱溫:30℃。

檢測波長:234nm。

進樣量:10uL。

6.3.2 液相色譜測定

取芐嘧磺隆標準工作溶液系列(4.8.3)及樣品溶液各10μL,注入髙效液相色譜儀進行分析,用外標法定量。

………………

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