作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-21 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
化妝品中曲酸怎么檢測(cè)?目前對(duì)于化妝品中曲酸有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下化妝品中曲酸的測(cè)定方法相關(guān)信息。
檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 1499-2004 化妝品中曲酸的檢測(cè)方法 液相色譜法
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了化妝品中曲酸的液相色譜檢測(cè)方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于化妝品中曲酸的檢測(cè)。
2 原理
化妝品中的曲酸用水提取,過(guò)濾后,采用反相高效液相色譜技術(shù)進(jìn)行分離、測(cè)定。根據(jù)其保留時(shí)間定性,標(biāo)準(zhǔn)工作曲線法定量
3 試劑和材料
除非另有說(shuō)明,所用試劑均為分析純,水為二次去離子水。
3.1 甲醇:色譜純。
3.2 磷酸二氫鉀:0.02mol/L
3.3 曲酸:純度≥99%;
3.4 曲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液(200mg/L):稱取0.02g曲酸,精確到0.1mg,于50mL燒杯中,加適量水溶解,溶液定量移入100mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。
4 儀器
4.1 液相色譜儀,配有紫外檢測(cè)器。
4.2 微量進(jìn)樣器,10L。
4.3 超聲波清洗器
4.4 離心機(jī),12000r/min。
4.5 溶劑過(guò)濾器和0.45m過(guò)濾膜。
5 測(cè)定步驟
5.1 試樣的處理
稱取化妝品試樣約0.5g,精確到1mg,于50mL具塞錐形瓶中,加入20mL水,在超聲波清洗器中超聲震蕩20min,將溶液移人50mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,混勻。取部分溶液放入離心管中,在離心機(jī)上于12000r/min離心10min,離心后的上清液經(jīng)0.45m濾膜過(guò)濾,濾液待測(cè)定用。
5.2 測(cè)定
5.2.1 色譜條件
5.2.1.1 色譜柱:ODsC8柱[250mm×4.6mm(內(nèi)徑),5m,或相當(dāng)者]。
5.2.1.2 流動(dòng)相:甲醇:0.02mol/L磷酸二氫鉀=18:82(體積分?jǐn)?shù))。
5.2.1.3 流速:1.0mL/min;
5.2.1.4 檢測(cè)波長(zhǎng):273mm;
5.2.1.5 柱溫:室溫;
5.2.1.6 進(jìn)樣量:10μL。
5.2.2 標(biāo)準(zhǔn)工作曲線繪制
準(zhǔn)確移取曲酸標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液0.20mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL到系列10mL容量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻。取10μL溶液注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,以色譜峰的峰面積為縱坐標(biāo),與其對(duì)應(yīng)的濃度為橫坐標(biāo)作圖,繪制標(biāo)準(zhǔn)工作曲線。標(biāo)準(zhǔn)溶液色譜圖參見(jiàn)附錄A。
5.2.3 試樣的測(cè)定
用微量進(jìn)樣器準(zhǔn)確吸取10μL試樣溶液(5.1)注入液相色譜儀進(jìn)行測(cè)定,記錄色譜峰的保留時(shí)間和峰面積。以其保留時(shí)間定性,峰面積定量。曲酸含量高的試樣可取適當(dāng)試樣溶液用水稀釋后進(jìn)行測(cè)定。
6 結(jié)果計(jì)算
結(jié)果按式(1)計(jì)算,計(jì)算結(jié)果表示到小數(shù)點(diǎn)后兩位。
W=c.V/1000m*100 (1)
式中:
W——化妝品中曲酸的含量,%;
c——從標(biāo)準(zhǔn)工作曲線上查出的試樣溶液中曲酸的濃度,單位為毫克每升(mg/L);
V——試樣溶液定容體積,單位為升(L);
m——試樣的質(zhì)量的數(shù)值,單位為克(g)。
………………
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