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出口肉品檢測甲氧滴滴涕殘留量測定方法標準

作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯(lián)網(wǎng)

出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量怎么檢測?目前對于出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量有對應的檢測方法標準依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量的測定方法相關(guān)信息。

檢測方法標準依據(jù):SN/T 0529-2013 出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量檢驗方法 氣相色譜質(zhì)譜法

1 范圍

本標準規(guī)定了出口肉品中甲氧滴滴涕殘留量的氣相色譜/質(zhì)譜測定方法。

本標準適用于出口雞肉、鴨肉、豬肉中甲氧滴滴涕殘留量的測定。

2 方法提要

樣品中的甲氧滴滴涕經(jīng)乙酸乙酯環(huán)已烷(1+1,體積比)提取,提取液濃縮后經(jīng)凝膠滲透色譜(GPC)系統(tǒng)凈化,用乙酸乙酯環(huán)已烷(1+1,體積比洗脫,洗脫液濃縮至干,定容后,氣相色譜質(zhì)譜儀選擇離子檢測,外標法定量。

3 試劑和材料

所有試劑除另有說明外,均為狀殘級,水為二次蒸餾水。

3.1 乙酸乙酯。

3.2 環(huán)己烷。

3.3 正己烷。

3.4 無水硫酸鈉:分析純,用前在650℃灼燒4H儲存于干燥器中,冷卻后備用。

3.5 甲氧滴滴涕標準品 Methoxychlor,C16H15Cl3O2,相對分子質(zhì)量:345.66 CAS號:72-43-5)純度≥99%。

3.6 甲氧滴滴涕標準溶液:溶解10.0mg甲氧滴滴涕標準品于少量正已烷中用正已烷定容至100mL,搖勻,作為標準儲備溶液,質(zhì)量濃度為100μg/mL。根據(jù)需要再用正已烷稀釋配成適當濃度的標準工作溶液。

4 儀器和設備

4.1 氣相色譜質(zhì)譜儀:配備電子轟擊源(EI)。

4.2 組織搗碎機

4.3 均質(zhì)器。

4.4 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

4.5 天平:感量為0.1mg和0.01g各一臺。

4.6 離心機。

4.7 凝膠滲透色譜系統(tǒng)(GPC):內(nèi)裝 Bio-Beads S-X3填料的凈化柱。

4.8 渦旋混合器。

5 樣品制備與保存

5.1 試樣的制備

從取回原始樣品中取出部分有代表性樣品,將可食部分放人髙速組織搗碎機中搗碎均勻。充分混

勻,用四分法縮分出不少于500g作為試樣。裝入清潔的容器中,加封后,標明標記。

5.2 試樣保存

將試樣于-18℃以下冷凍保存。

5.3 制備與保存要求

在試樣制備與保存的操作過程中,應防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

………………

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