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糧谷中甲硫威及代謝物殘留測定的方法

作者:小強(qiáng) 時間:2022-10-21 來源:互聯(lián)網(wǎng)

糧谷中甲硫威及代謝物殘留怎么檢測?目前對于糧谷中甲硫威及代謝物殘留有對應(yīng)的檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下糧谷中甲硫威及代謝物殘留的測定方法相關(guān)信息。

檢測方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 0527-2012 出口糧谷中甲硫威(滅蟲威)及代謝物殘留量的檢測方法 液相色譜-質(zhì)譜 質(zhì)譜法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口糧谷中甲硫威及代謝物(甲硫威亞砜和甲硫威砜)殘留量的液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜測定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于出口大米、玉米、糙米、大麥和小麥中甲硫威、甲硫威亞砜和甲硫威砜殘留量的定性定量測定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實驗室用水規(guī)格和試驗方法

3 方法提要

采用乙腈提取試樣中殘留的甲硫威及代謝物,提取液經(jīng)無水硫酸鎂脫水和石墨化碳凈化后,濃縮,采用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜檢測,外標(biāo)法定性定量。

4 試劑材料

除非另有說明,所用試劑均為分析純,水為GB/T 6682 規(guī)定的一級水。

4.1 乙腈:色譜純。

4.2 甲酸:色譜純。

4.3 甲醇:色譜純。

4.4 甲酸胺:色譜純。

4.5 無水硫酸鎂:優(yōu)級純。

4.6 乙腈溶液(1+1,體積比):量取50mL乙腈和50mL水,混合均勻。

4.7 20mmol/L甲酸銨水溶液(含0.1%甲酸):準(zhǔn)確稱取1.261 2g甲酸銨,加入1mL甲酸,用水溶解并轉(zhuǎn)移至1000mL容量瓶中,定容至刻度。

4.8 0.1%甲酸溶液:1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。

4.9 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):甲硫威(Methiocarb,CAS號:2032-65-1),甲硫威亞砜(Methiocarb sulfoxid,CAS號:2635-10-1),甲硫威砜(Methiocarb sulfone,CAS號:2179-25-1)純度均大于98%。

4.10 標(biāo)準(zhǔn)儲備液的配制:分別準(zhǔn)確稱取適量的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì),用甲醇配制成濃度為100mg/L的標(biāo)準(zhǔn)儲備溶液。該溶液在-18℃冰箱中保存。有效期為1個月。

4.11 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的配制:分別準(zhǔn)確移取一定體積的標(biāo)準(zhǔn)儲備液,用甲醇稀釋成10.0mg/度的混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作液。該溶液應(yīng)配制于棕色容量瓶中,-18℃以下避光可保存5d。

4.12 混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:分別移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間工作溶液,用空白樣品基質(zhì)溶液稀釋,使

所得該溶液為混合標(biāo)準(zhǔn)使用曲線工作溶液,現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.13 空白樣品基質(zhì)溶液:稱取均質(zhì)空白樣品,按7.1和7.2步驟進(jìn)行操作。

4.14 微孔濾膜:0.22μm,有機(jī)系。

5 儀器與設(shè)備

5.1 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子(ESI)。

5.2 點子天平:感量分別為0.01g,0.001g。

5.3 渦旋混勻器。

5.4 固相萃取裝置。

5.5 氮吹儀

5.6 離心管:25mL。

5.7 玻璃試管:10mL,具刻度。

5.8 恒溫水浴鍋。

6 試樣的制備與保存

6.1 試樣制備

將樣品用四分法濃縮分至1kg,全部磨碎并通過20目篩,混勻,均分成兩份試樣,裝入潔凈的容器內(nèi),密封,標(biāo)明標(biāo)記。

6.2 試樣保存

試樣于常溫狀態(tài)下保存。在抽樣及制樣的操作過程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

………………

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