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出口糧谷烯菌靈殘留量檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)介紹

作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-21 來源:互聯(lián)網(wǎng)

出口糧谷烯菌靈殘留量怎么檢測(cè)?目前對(duì)于出口糧谷烯菌靈殘留量有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下出口糧谷烯菌靈殘留量的測(cè)定方法相關(guān)信息。

檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 0520-2012 出口糧谷中烯菌靈殘留量測(cè)定方法 液相色譜-質(zhì)譜質(zhì)譜法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口糧谷中烯菌靈殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于小麥、大麥、大米、高粱、玉米、糙米中烯菌靈殘留量的液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀檢測(cè)。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣在無水硫酸鈉和氯化鈉鹽析作用下,經(jīng)乙腈提取,再經(jīng)水稀釋后用液相色譜-質(zhì)譜/質(zhì)譜儀測(cè)定,外標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明,所用試劑均為分析純水為符合GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 乙腈:高效液相色譜純。

4.2 無水硫酸鈉:分析純,650℃灼燒4h,冷卻后貯于密閉容器中備用。

4.3 氯化鈉。

4.4 甲酸:純度≥99%。

4.5 乙腈水溶液:水:乙腈(7+3,體積比)。

4.6 0.1%甲酸溶液:1mL甲酸溶解于水中,并定容至1L。

4.7 農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì):烯菌靈(Imazalil,CAS 號(hào):35554-44-0):純度≥98.0%。

4.8 標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液的配制:準(zhǔn)確稱取適量的烯菌靈標(biāo)準(zhǔn)品,用乙腈配制成質(zhì)量濃度為1.0mg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備溶液。該溶液在-18℃冰箱中保存有效期為12個(gè)月。

4.9 標(biāo)準(zhǔn)中間溶液的配制:用乙腈將稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液至終質(zhì)量濃度約為1.0μg/mL,低于4℃避光冷藏保存,有效期為6個(gè)月。

4.10 標(biāo)準(zhǔn)工作溶液的配制:根據(jù)需要,臨用時(shí)吸取一定量的標(biāo)準(zhǔn)中間溶液,用乙腈水溶液(4.5)配制成適當(dāng)濃度的混合標(biāo)準(zhǔn)工作溶液。低于4℃避光冷藏保存,現(xiàn)用現(xiàn)配。

4.11 微孔濾膜:0.22μm,有機(jī)系。

5 儀器與設(shè)備

5.1 液相色譜質(zhì)譜/質(zhì)譜儀:配有電噴霧離子源(ESI)。

5.2 電子天平:感量分別為0.01g,0.0001g。

5.3 均質(zhì)器。

5.4 離心機(jī):400r/min以上。

5.5 離心管:50mL。

5.6 渦旋混勻器。

5.7 容量瓶:20mL。

6 試樣制備與保存

6.1 試樣制備

稱取小麥、大麥、大米、高粱、玉米、糙米等代表性樣品約500g,用粉碎機(jī)粉碎,過20目篩,混勻,裝入潔凈容器,密封,標(biāo)明標(biāo)記。

6.2 試樣保存

將試樣于一5℃以下避光保存。在抽樣及制樣的操作過程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生殘留物含量的變化。

………………

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