作者:小強 時間:2022-10-21 來源:互聯網
出口水果和蔬菜中乙撐硫脲殘留量怎么檢測?目前對于出口水果和蔬菜中乙撐硫脲殘留量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下出口水果和蔬菜中乙撐硫脲殘留量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:SN/T 0190-2012 出口水果和蔬菜中乙撐硫脲殘留量測定方法 氣相色譜質譜法
1 范圍
本標準規定了出口水果和蔬菜中乙撐硫脲殘留量的測定方法。
本標準適用于鮮桔、馬蹄、蘋果、西蘭花菠菜等水果和蔬菜中乙撐硫脲殘留量的測定。
2 方法提要
甲醇提取試樣中殘留的乙撐硫脲,提耿液與1%芐基氯-甲醇溶液于沸水浴中回流反應生成乙撐芐硫脲,通過調節酸堿度和液液萃取凈化,再用三氟乙酸酐衍生,于氣相色譜-質譜儀上測定,外標法定量。
3 試劑和材料
除另有規定外,試劑均為分析純,水為蒸鎦水。
3.1 甲醇:液相色譜純。
3.2 二氯甲烷:殘留級。
3.3 正己烷:殘留級。
3.4 甲苯:殘留級。
3.5 乙撐硫脲標準品(Ethylenethiourea,分子式C3H6N2S,CAS No96-45-7):純度>99%。
3.6 芐基氯。
3.7 無水硫酸鈉:650℃灼燒4h,于干燥器中,冷卻后備用。
3.8 5mol/L氫氧化鈉溶液:稱取20g氫氧化鈉溶于適量水,并用水稀釋至100mL。
3.9 6mol/L鹽酸溶液:吸取54mL濃鹽酸,加水稀釋至100mL。
3.10 三氟乙酸酐/甲苯溶液:1+9,體積比。
3.11 1%芐基氯甲醇溶液1+99,體積比。
3.12 乙撐硫脲標準溶液準確稱取乙撐硫脲標準品,用甲醇溶解,并配制成濃度為1.0mg/mL標準儲備溶液。根據需要再用甲醇將標準溶液稀釋成適用濃度的標推工作液。
4 儀器和設備
4.1 氣相色譜質譜儀:配有電子轟擊電離源。
4.2 組織攪拌機。
4.3 振蕩器。
4.4 離心機。
4.5 電熱恒溫水浴鍋。
4.6 渦旋混合器。
4.7 旋轉蒸發儀。
4.8 氮吹儀。
4.9 塑料離心管,50mL。
4.10 2mL帶螺旋帽蓋的衍生化小瓶(配聚四氟乙烯內襯密封墊)。
5 試樣的制備與保存
5.1 試樣制備
分取出部分有代表性樣品,取可食部分切碎,用四分法縮分出500g,經組織攪拌機攪碎后再混勻,均分成兩份,裝入潔凈容器內,密封,標明標記。
5.2 試樣保存
將試樣于—18℃冷凍保存。在抽樣和制樣過程中,應防止樣品受到污染和發生殘留物含量的變化。
………………
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