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出口水果5種農(nóng)藥殘留測(cè)定的方法

作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-21 來源:互聯(lián)網(wǎng)

出口水果農(nóng)藥殘留怎么檢測(cè)?目前對(duì)于出口水果農(nóng)藥殘留有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下出口水果農(nóng)藥殘留的測(cè)定方法相關(guān)信息。

檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):SN/T 0159-2012 出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑、七氯殘留量測(cè)定 氣相色譜法

1 范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了出口水果中六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑和七氯殘留量的測(cè)定方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于柑桔、臍橙、蘋果中六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑和七氯殘留量的測(cè)定。

2 規(guī)范性引用文件

下列文件對(duì)于本文件的應(yīng)用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。

GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法

3 方法提要

試樣中殘留的六六六、滴滴涕、艾氏劑、狄氏劑、七氯用丙酮石油醚提取,經(jīng)固相萃取柱凈化后,用配有電子捕獲檢測(cè)器的氣相色譜儀測(cè)定,內(nèi)標(biāo)法定量。

4 試劑和材料

除特殊注明外,所有試劑均為分析純,水為符合GB/T 6682 規(guī)定的一級(jí)水。

4.1 丙酮:HPLC級(jí)。

4.2 石油醚:沸程30℃~60℃。

4.3 正己烷:HPLC級(jí)。

4.4 乙酸乙酯:HPLC級(jí)。

4.5 丙酮石油醚(1+4,體積比):量取20mL丙酮和80mL石油醚,混勻。

4.6 乙酸乙酯正已烷(1+9,體積比):量取10mL乙酸乙酯和90mL正已烷,混勻。

4.7 有機(jī)氯農(nóng)藥標(biāo)準(zhǔn)品:艾氏劑狄氏劑、七氯、α-六六六、β-六六六、γ-六六六、δ-六六六、p,p’-滴滴伊、o,p’-滴滴涕、p,p’-滴滴滴、p,p-’滴滴涕,濃度均為100μg/mL,參見附錄A中表A.1。

4.8 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)品:環(huán)氧七氯( Heptachlor epoxide,CAS號(hào):1024-573),純度≥99%。

4.9 內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:準(zhǔn)確稱取適量環(huán)氧七氯標(biāo)準(zhǔn)品,用正己烷配制成100μg/mL的標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液。0℃~4℃避光保存,有效期為1年。

4.10 混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液:移取適量標(biāo)準(zhǔn)品(4.7),用正己烷稀釋為各組分濃度為5μg/mL的混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液。0℃~4℃避光保存。

4.11 內(nèi)標(biāo)中間溶液:移取適量內(nèi)標(biāo)標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液,用正己烷稀釋成濃度為1μg/mL的內(nèi)標(biāo)中間溶液。0℃~4℃避光保存。

4.12 標(biāo)準(zhǔn)系列工作液:移取適量混合標(biāo)準(zhǔn)中間溶液(4.10),用正己烷稀釋配制成適當(dāng)濃度的標(biāo)準(zhǔn)系列

工作液。加入適量內(nèi)標(biāo)中間溶液(4.11)使標(biāo)準(zhǔn)系列工作液中內(nèi)標(biāo)物含量均為0.02μg/mL。

4.13 固相萃取柱: Cleaner TPT(1000mg,6mL),或相當(dāng)者。使用前用5mL正己烷活化。

4.14 0.45μm微孔濾膜:有機(jī)系。

5 儀器和設(shè)備

5.1 氣相色譜儀,配微電子捕獲檢測(cè)器(μ-ECD)檢測(cè)器。

5.2 天平:感量為0.1mg,0.01g。

5.3 振蕩提取器。

5.4 渦旋混勻器。

5.5 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀。

5.6 固相萃取裝置。

5.7 氮吹儀。

6 試樣的制備與保存

6.1 試樣制備

取有代表性樣品約500g,不可水洗,取可食用部分將其切成小塊,用食品料理機(jī)將樣品勻漿,混合均勻,裝入潔凈容器內(nèi)密封并做好標(biāo)識(shí)。

6.2 試樣保存

試樣于-18℃冰箱內(nèi)保存。在制樣過程中,應(yīng)防止樣品受到污染或發(fā)生待測(cè)物殘留量的變化。

………………

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