作者:小強(qiáng) 時(shí)間:2022-10-21 來(lái)源:互聯(lián)網(wǎng)
辣椒素怎么檢測(cè)?目前對(duì)于辣椒素有對(duì)應(yīng)的檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù)。今天百檢網(wǎng)就給大家介紹一下辣椒素的測(cè)定方法相關(guān)信息。
檢測(cè)方法標(biāo)準(zhǔn)依據(jù):NY/T 1381-2007 辣椒素的測(cè)定 高效液相色譜法 檢測(cè)標(biāo)準(zhǔn)
1 范圍
本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了辣椒素的高效液相色譜測(cè)定方法。
本標(biāo)準(zhǔn)適用于辣椒及以其為原料生產(chǎn)食品中的辣椒素、二氫辣椒素含量的測(cè)定。
本方法的檢出限辣椒素為0.13mg/kg,二氫辣椒素為0.04mg/kg。
本方法的線性范圍辣椒素為0.10mg/L~160mg/L,二氫辣椒素為0.04mg/L~160mg/L。
2 規(guī)范性引用文件
下列文件中的條款通過(guò)本標(biāo)準(zhǔn)的引用而成為本標(biāo)準(zhǔn)的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內(nèi)容)或修訂版均不適用于本標(biāo)準(zhǔn),然而,鼓勵(lì)根據(jù)本標(biāo)準(zhǔn)達(dá)成協(xié)議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。
GB/T 6682 分析實(shí)驗(yàn)室用水規(guī)格和試驗(yàn)方法
3 原理
試樣經(jīng)甲醇四氫呋喃溶液提取,過(guò)微孔濾膜,進(jìn)樣,用反相色譜分離,熒光檢測(cè)器檢測(cè),外標(biāo)法定量。
4 試劑和材料
除非另有規(guī)定,僅使用色譜純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合GB/T 6682 一級(jí)水的要求。
4.1 甲醇(CH3OH)
4.2 四氫呋喃(C4H80)。
4.3 甲醇四氫呋喃溶液(1+1):取200mL甲醇和200mL四氫呋喃混合均勻備用。
4.4 無(wú)水硫酸鈉(NaSO4),分析純,用前400℃烘干30min,磨碎。
4.5 辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品,純度大于95%。
4.6 二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品,純度大于90%。
4.7 辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液稱(chēng)取0.0100g辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解,定容至50mL,辣椒素質(zhì)量濃度為200mg/L。
4.8 二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液:稱(chēng)取0.0100g二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)品,用甲醇溶解,定容至50mL,二氫辣椒素質(zhì)量濃度為200mg/L。
5 儀器和設(shè)備
5.1 高效液相色譜儀:帶熒光檢測(cè)器。
5.2 天平:感量±0.001g、±0.01g
5.3 超聲波提取器。
5.4 組織搗碎機(jī)。
5.5 電動(dòng)磨碎機(jī)。
5.6 恒溫水浴鍋。
5.7 濾膜:0.45μm,有機(jī)相。
6 分析步驟
6.1 提取
6.1.1 辣椒粉、干辣椒及固態(tài)辣椒制品
將樣品用電動(dòng)磨碎機(jī)磨碎,稱(chēng)取0.2g精確到0.0001g,于100mL具塞錐形瓶中,加入25mL甲醇四氫呋喃溶液,在60℃水浴條件下,用超聲波提取器提取30min,過(guò)濾,收集濾液。將濾渣連同濾紙重新用25mL甲醇四氫呋喃溶液經(jīng)超聲波提取器提取10min后,再重復(fù)一次。將三次過(guò)濾收集的濾液合并,在70℃~75℃恒溫水浴下濃縮至30mL左右,轉(zhuǎn)移至50mL容量瓶,用甲醇-四氫呋喃溶液定容。經(jīng)0.45μm有機(jī)相濾膜過(guò)濾后進(jìn)行色譜分析。根據(jù)試樣中的辣椒素含量,必要時(shí)進(jìn)行稀釋?zhuān)乖嚇又欣苯匪睾吭?.13mg/L~160mg/L之間,二氫辣椒素含量在0.04mg/L~160mg/L范圍內(nèi)。
6.1.2 鯡辣椒、辣椒醬及含水量較高的辣椒制品
將樣品用組織搗碎機(jī)搗碎,稱(chēng)取10.00g樣品于100mL具塞錐形瓶中,加人3.0g無(wú)水硫酸鈉,25mL甲醇四氫呋喃溶液,震搖,用超聲波提取器提取30min,過(guò)濾,收集濾液。以后同6.1.1“將濾渣連同濾紙重新…”操作。
6.1.3 辣椒油等油狀制品
將樣品用組織搗碎機(jī)均質(zhì),稱(chēng)取2.00g樣品于100mL具塞錐形瓶中,加入25mL甲醇四氫呋喃溶液,用超聲波提取器提取30min,過(guò)濾,收集濾液。以后同6.1.1“將濾渣連同濾紙重新…”操作。
6.2 色譜參考條件
色譜柱:C18 150mm×4.6mm,粒徑5μm。
流動(dòng)相:甲醇+水=80+20,用前過(guò)0.45m濾膜,脫氣。
流速:0.6mL/min。
熒光檢測(cè)器激發(fā)波長(zhǎng)229nm,發(fā)射波長(zhǎng)320mm。
進(jìn)樣量10μL。
6.3 標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
將辣椒素、二氫辣椒素標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)備液分別用甲醇稀釋成質(zhì)量濃度為0.2mg/L1mg/L、10mg/L、20mg/L、40mg/L、80mgL和160mg/L系列標(biāo)準(zhǔn)工作溶液,按6.2色譜條件測(cè)定。以辣椒素、二氫辣椒素質(zhì)量濃度為縱坐標(biāo),相應(yīng)的峰面積積分值為橫坐標(biāo),計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)曲線或求線性回歸方程。
6.4 試液的測(cè)定
將制備好的試液在6.2色譜條件下測(cè)定,做單點(diǎn)或多點(diǎn)校準(zhǔn),以峰面積積分值定量。
………………
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