作者:小強 時間:2022-10-24 來源:互聯網
膠鞋有機錫化合物含量怎么檢測?目前對于膠鞋有機錫化合物含量有對應的檢測方法標準依據。今天百檢網就給大家介紹一下膠鞋有機錫化合物含量的測定方法相關信息。
檢測方法標準依據:GB/T 33426-2016 膠鞋 有機錫化合物含量試驗方法
警示——使用本標準的人員應有正規實驗室工作的實踐經驗。本標準并未指出所有可能的安全問題,使用者有責任采取適當的安全和健康措施,并保證符合國家有關法規規定的條件
1 范圍
本標準規定了膠鞋中有機錫化合物的氣相色譜-質譜法的測定方法。
本標準適用于膠鞋材料中有機錫化合物含量的測定。
2 規范性引用文件
下列文件對于本文件的應用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,僅注日期的版本適用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其*新版本(包括所有的修改單)適用于本文件。
GB/T6682 分析實驗室用水規格和試驗方法
3 方法原理
以環庚三烯酚酮為絡合劑,在酸性條件下,膠鞋材料中的有杋錫化合物經甲醇和乙醇混合液超聲波提取后,再用四乙基硼酸鈉進行烷基化反應,正己烷液液萃取后用氣相色譜-質譜聯用儀(GC/MSD)測定,內標法定量。
4 試劑和材料
4.1 冰醋酸(分析純)。
4.2 醋酸鈉(分析純)
4.3 乙醇(分析純)。
4.4 甲醇(分析純、色譜純)。
4.5 四氫呋喃(色譜純)。
4.6 正己烷(色譜純)。
4.7 醋酸-醋酸鈉緩沖溶液,1mol/L,pH=4.5:稱取136g三水醋酸鈉于潔凈的燒杯中,加入適量純水溶解,用冰醋酸調節pH至4.5后,轉移至1000mL容量瓶中,定容到刻度。
4.8 0.2g/mL四乙基硼酸鈉溶液:在隔絕空氣條件,稱取2g四乙基硼酸鈉( NaBEt)于10mL棕色容量瓶中,用四氫呋喃溶解,定容。此溶液濃度為0.2g/mL。注:此溶液(-18±4)℃下保存,有效期6個月
4.9 0.005g/mL環庚三烯酚酮溶液:稱取0.5g環庚三烯酚酮至100mL燒杯中,加人約50mL甲醇溶液,完仝溶解,轉移至100mL容量瓶中,定容。
注:此溶液(4±2)℃下保存,有效期1個月。
4.10 三級水,符合GB/T6682要求
4.11 針式過濾器(0.45gm有機濾膜)。
4.12 樣品瓶:40mL,PTFE/ Silica瓶墊,密封性好
4.13 頂空瓶:50mL,PTFE/ Silica瓶墊,密封性好。
4.14 有機錫化合物標準物質和內標物質參見附錄A。
4.15 有機錫化合物混合標準溶液,0mg/Lλ:準確稱取附錄Δ有機錫化合物標準物質,用甲醇溶解配制成1000mg/L標準濃度。
4.16 有機錫化合物混合標準工作溶液,10mg/L-:取100μL有機錫化合物混合標準溶液(4.15)溶于甲醇中,定容至10mL
4.17 有機錫化合物混合標準工作溶液,1mg/L:取ⅠmL有機錫化合物混合標準工作溶液(4.16)溶于甲醇中,定容至10mL
4.18 有機錫化合物混合內標溶液,100mg/L:準確稱取附錄A有機錫化合物內標物質,用甲醇溶解配制成1000mg/L標準濃度
4.19 有機錫化合物混合內標工作溶液,5mg/L-:取500μL有機錫化合物混合內標溶液(4.18)溶于甲醇中,定容至100mL
5 儀器和設備
5.1 氣相色譜質譜聯用儀:EI源。
52 色譜柱:毛細色譜柱(30m×0.25mm×0.25m,DB5MS石英毛細管柱或相當者)。
5.3 超聲波發生器:功率300W及以上,帶有溫控器
54 垂直振蕩器:轉速大于50r/min
5.5 分析天平:精確到0.1mg。
5.6 移液槍:體積可調,50μL~250μL,200μL~1000μL,1mL~10mL
5.7 pH計
5.8 容量瓶:1000mL、100mL、10mL。
………………
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