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鋼鐵及合金瞬含量的測定鉍磷鉬藍分光光度法和銻磷鉬藍分光光度法

作者:荀彧 時間:2022-10-26 來源:互聯網

1范圍
GB/T 223的本部分規定了用鏗磷鉬藍分光光度法和銻磷鉬藍分光光度法測定磷含量。本部分適用于生鐵、儔鐵,鐵粉﹑碳素鋼,低合金鋼.合金鋼中磷含量的測定,不適用于含倪、鎢鋼。方法一測定范圍為質量分數0.005%~0.300%,方法二刻定范圍為質量分數0.01%~0.06%.
2規范性引用文件
下列文件中的條款通過GB/T 223的本部分的引用而成為本部分的條款。凡是注日期的引用文件,其隨后所有的修改單(不包括勘誤的內容)或修訂版均不適用于本部分,然而,鼓勵根據本部分達成協議的各方研究是否可使用這些文件的*新版本。凡是不注日期的引用文件,其*新版本適用于本部分。
GB/T 6379.1測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第1部分:總則與定義(GB/T 6379.1—--2004,1SO 5725-1;1994,1DT)
GB/T 6379.2測量方法與結果的準確度(正確度與精密度)第﹖部分:確定標準測量方法重復性與再現性的基本方法(GB/T6379.2——2004,1SO 5725-2,1994,IDT)
· GB/T 20066妳鋼和鐵﹑化學成分測定用試樣的取樣和制樣方法(GB/T 20066—2006,1SO 14284;1996,1DT》
3方法一銼磷鉬藍分光光度法
3.1原理
試料經酸溶解后﹐冒高氯酸煙﹐使磷全部氧化為正磷酸并破壞碳化物。在硫酸介質中,磷與鉍,鉬酸銨形成黃色絡合物﹐用抗壞血酸將鉍磷鉬黃還原為鉍磷鉬藍﹐在分光光度計上于波長700 nm 處測量吸光度。計算磷的質量分數。
顯色液中存在150 pg鈦,10 mg '錳,2 mg 鉆、5 mg銅,0.5 mg 釩、10 mg 鎳,500 pg鉻(Ⅲ).50 pg錦、5 mg 錯,5 ug輪、10 ug鎢,對測定無影響。砷對測定有嚴重干擾,可在處理試料時用氫溴酸除去。3.2試劑與材料
除非另有說明,分析中僅使用認可的分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當的水。3.2.1氫氟酸,p約1.15 g/mL.
3.2.2高氯酸,p 約1.67 g/mL.3.2.3鹽酸,p約1.19 g/rmL.3.2.4硝酸,p約l.42 g/mL.3.2.5氫溴酸,p約1.49 g/tmL.3.2.6 硫酸,p約1.84 g/rmL_
3.2.7硫酸,1+1。將硫酸(3.2.6)緩慢加人水中,邊加人邊攪動,稀釋為1+1。

3.2.8鹽酸-硝酸混合酸,2+1。將二份鹽酸(3.2.3)和一份硝酸(3.2.4)混勻。3.2.9氫溴酸-鹽酸混合酸,1+2。將一份氫溴酸(3.2.5)和二份鹽酸(3.2.3)混勻。
3.2.10抗壞血酸溶液,20 g/L。稱取⒉g抗壞血酸,置于100 mL燒杯中,加入50 mL水溶解,稀釋至100 mL,混勻。用時現配。
3.2.11鉬酸銨溶液,30 g/L。稱取3g鉬酸銨[(NH,),Mo,O。·4H,О]溶于水中,稀釋至100 mL,混勻。
3.2.12亞硝酸鈉溶液,100 g/L。稱取10 g亞硝酸鈉溶于水中,稀釋至100 mL,混勻。
3.2.13﹑硝酸鉍溶液, 10 g/L。稱取10 g砒酸LB(NO5h5H,O],置于200 mL燒杯中,加25 mL硝酸(3.2.4),,加水溶解后﹐煮沸驅盡氦氧化物,冷卻至室溫,移入入ao0 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度﹐混勻。
3.2.14鐵溶液
3.2.14.1鐵溶液A,5 m 蘇取0.500 0 g純鐵(磷的質量分數小于0.o0 53%),用10 mL鹽酸(3.2.3)溶解后,滴加硝版)氧化,加3 mL高氯酸(3.22)蒸發至凰高氯閥煙并繼續蒸發至呈濕鹽狀,冷卻,用20 mL L2.7)溶期鹽類,冷卻有家溫,移人100 nL容晟瓶中用水稀釋至刻度﹐混勻。此溶液l mL含Args
3.2.14.2鐵溶液
oye/ mL。梅取口.100 0g北譴(磷的質量分致小于 ooo19%,用10 mL鹽酸
(3.2.3)溶解后,滴加硝俊(3.2.4)氧化.l 3 iaL高氯酸(32.2)蒸發至冒高氯酸煙鄖繼續蒸發至星濕鹽狀,冷卻,用20
a股(3.2.7)格解鹽發.冷卻至室溫,移100 mL容量瓶中用本稀釋至刻度,混
勻。此溶液l mL
3.2.15磷標準訊3.2.15.1磷儲
1o0 pag/ml。稱軍
烘干至恒璋的準磷酸二氫鉀
(KH,PO),用適
解,加5 ml確酸63.7),移入1 0go L容量瓶中,用水料釋–刻度,混勻。此
溶液l mL含10oug 碩
3.2.15.2︰磷標準氣擇5.o ug/mi。移取s00 mL 磷健備溶液(3.2.15.1),在于{ oo0 mL容量瓶中,用水稀釋至刻度e此溶液1ml.含:5.0Pg瑞
3.3儀器
分光光度計。3.4取制樣
按GB/T 20066或適
標準取制樣。

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