毒死蜱,芹菜檢測標(biāo)準(zhǔn)報告如何收費？做毒死蜱,芹菜檢測就上百檢網(wǎng)。

近日，“商販賣芹菜收入20元被罰6萬6”的話題登上微博熱搜，引發(fā)關(guān)注。據(jù)媒體報道，陜西一菜商賣5斤芹菜收入20元，因檢驗不合格被罰6.6萬元。由于處罰過當(dāng)，當(dāng)?shù)乇欢讲椤鴦?wù)院督查組表示，執(zhí)法不能只講力度，市場監(jiān)管部門在維護好市場秩序的同時，也要為小微主體的生存創(chuàng)造良好的環(huán)境。

陜西省市場監(jiān)管局相關(guān)負責(zé)人也指出，經(jīng)檢驗，所抽批次芹菜的毒死蜱（屬于有機磷類殺蟲劑）實測值為0.11mg/kg（限量值為≤0.05mg/kg），不符合《食品安全國家標(biāo)準(zhǔn) 食品中農(nóng)藥*大殘留限量》要求，檢驗結(jié)論為不合格。

毒死蜱

一種乳油制劑殺蟲劑，屬膽堿酯酶抑制劑，中毒癥狀有頭痛、頭暈、無力，視力模糊、惡心、嘔吐、瞳孔縮小、肌肉震顫，重者出現(xiàn)肺水腫、昏迷，對眼和皮膚有刺激性，有致敏性。2013年12月9日農(nóng)業(yè)部發(fā)布第2032號公告明確規(guī)定：“自2016年12月31日起,全面禁止毒死蜱和三唑磷在蔬菜上使用。”

農(nóng)殘問題究竟何解？在此，我們?yōu)榇蠹沂占砹岁P(guān)于GB 2763-2021和GB 23200.121的農(nóng)殘檢測和限量判定等系列問答，希望能對大家有所幫助。

1、咪鮮胺2763指向衍生方法（NY/T 1456），去年發(fā)布的GB 23200.121里面有該農(nóng)殘及其代謝物，請問這種情況能否用121替代1456進行測試和判定嗎？

答

不可以，121中沒有咪鮮胺的代謝物參數(shù)，121里面包含的農(nóng)藥都可以用。判定的時候肯定要先考慮代謝物，代謝物與母體加合后再用2763標(biāo)準(zhǔn)判定，實際上我們對于某種農(nóng)藥判定時，是要按照2763規(guī)定里面殘留物去判定。

2、咖啡豆屬于哪一類？

答

咖啡豆屬于飲料作物，和茶葉屬于同一大類。

3、對于樣品種類限值判定，例如孜然在2763中既有孜然的限值，也有果類調(diào)味料的限值，請問這種情況以哪個限值進行判定呢？

答

如果有種類限值就用種類限值，既有種類限值又有組限值，優(yōu)先用種類限值。

4、標(biāo)準(zhǔn)是外標(biāo)法定量，如果我們想改用內(nèi)標(biāo)法定量，可以嗎？如果可以的話是做方法確認還是方法驗證？需要做哪些指標(biāo)？

答

a)從風(fēng)險管理角度看，不建議你這么做，除非外標(biāo)法碰到某些基質(zhì)回收率不行；評審老師一般是實驗室出身，會理解你這種作法，就怕碰到不懂技術(shù)的人來檢查，說你沒有按方法做。

b)定量方式的改變就是修改了方法，實質(zhì)是方法確認，按方法確認的指標(biāo)進行。

5、在方法驗證過程中，每一個農(nóng)殘都要驗證嗎，比如23200.121，所有的農(nóng)殘都做方法驗證，還是代表性的農(nóng)藥就可以？

答

a)23200.121只有一個參數(shù)，是三類基質(zhì)類型都要驗證，否則申報能力的時候，你的檢測對象范圍要縮小。

b)對于多農(nóng)殘的方法，你要申請多少個農(nóng)殘，就要做多少個。

6、關(guān)于空白基質(zhì)曲線定量的問題，實際操作是很難找到對應(yīng)的基體空白，即使相同的基體，但不同產(chǎn)地的，基體效應(yīng)也不一樣，所以能否采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進行定量呢。

答

基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液是應(yīng)對基質(zhì)效應(yīng)的有效方法，但并不代表能完全解決基質(zhì)效應(yīng)問題。實際操作中，也不太可能尋找到所有的匹配基質(zhì)，所以一般采用代表性基質(zhì)配制基質(zhì)匹配標(biāo)準(zhǔn)溶液。另外，不同產(chǎn)地或不同品種的同類基質(zhì)，在實際檢測過程中也不會有非常大的基質(zhì)效應(yīng)的不同，所以不用過分糾結(jié)。如果找不到空白的基質(zhì)，可以把實際樣品當(dāng)做空白基質(zhì)，得到的基質(zhì)溶液配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的濃度扣除實際樣品檢測濃度即可。

7、2763-2021氰戊菊酯（S氰戊菊酯）限量是這兩個總和，推薦方法有761方法，但761方法沒有S氰戊菊酯，能不能用761方法檢測S氰戊菊酯，報告上能不能寫S氰戊菊酯，氰戊菊酯和S氰戊菊酯分不開，校準(zhǔn)曲線可否只用S氰戊菊酯做曲線？

答

氰戊菊酯在檢測時，實際檢測氰戊菊酯與S氰戊菊酯兩種之和，報告時寫氰戊菊酯+S氰戊菊酯。761標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定單點法檢測，不允許使用標(biāo)準(zhǔn)曲線。尤其涉及多成分農(nóng)藥殘留情況，更無法使用標(biāo)準(zhǔn)曲線法定量。

8、干制水果，是否包含有添加劑的干制水果？

答

主要要看干制水果分類，個人認為可以，食品添加劑不影響測農(nóng)殘的結(jié)果。

9、未作限量的農(nóng)藥，該如何判定？

答

不能判定。沒有限量值的農(nóng)藥不能判定。

10、2763規(guī)定的檢測方法可以用761檢測，但761的檢出限要高于限量值，這種實驗室可以驗證一下實驗室條件做出檢出限能夠滿足限量值，可以用761檢測并進行判定嗎？檢出限比方法規(guī)定的低。

答

標(biāo)準(zhǔn)中是存在檢出限高于限量值的問題，這是標(biāo)準(zhǔn)制定的有問題，需要修改。可以用761檢測，檢出限在未檢出時有意義，一旦有了較高的值，我們需要用限量值來判定。此時限量值與檢出限沒有關(guān)系。

11、GB23200.113-2018,標(biāo)準(zhǔn)中內(nèi)標(biāo)規(guī)定為七氯B，用環(huán)氧七氯可以嗎？檢測結(jié)果有何差異？

答

需要做方法確認實驗。屬于方法變更范疇，需要實驗確認。

12、油橄欖有限量要求，但附錄A下沒有分類，這種如何來分類？

答

油橄欖核果類水果，附錄A在今年農(nóng)殘標(biāo)準(zhǔn)會研討上發(fā)現(xiàn)很多類沒有涵蓋。因此我們盡快對附錄A進行修訂。

13、GB2763-2021配套的檢測方法沒有隨著GB23200.121-2021更新？

答

因為是同時發(fā)布同時實施，所以GB23200.121-2021的檢測方法沒有寫到GB2763-2021中。

但是在引用文件中，提到可以使用。

14、為什么關(guān)于茶葉的檢測方法有幾個項目沒有推薦使用GB23200.13的方法，比如啶蟲脒、吡蟲啉等？

答

在新標(biāo)準(zhǔn)GB23200.121-2021提到，可以使用。

15、按照GB 2763臨時限量進行判定，檢測方法有什么要求？

答

按照實驗室自制方法，用標(biāo)準(zhǔn)進行確認。*后通過CMA認證。

16、國產(chǎn)果蔬、企業(yè)監(jiān)控時，可以不測試進口限量項目？

答

按照企業(yè)自己的要求，沒有統(tǒng)一規(guī)定。有些企業(yè)要求較嚴，對2763上有的限量全部要測。按照企業(yè)對質(zhì)控要求來確定。個人認為沒有必要。

17、2763聯(lián)苯菊酯殘留量以異構(gòu)體之和計，儀器檢測時發(fā)現(xiàn)只存在原藥單體一個峰，沒有發(fā)現(xiàn)異構(gòu)體，類似這種是不是只做單體，*終結(jié)果怎么描述？

答

聯(lián)苯菊酯存在異構(gòu)體。按照殘留定義來報結(jié)果，均以聯(lián)苯菊酯上報。

18、我們在實際檢測過程中常常遇到臨界值的情況，如何看待臨界值？如何處理？

答

參考國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T 8170-2008 對臨界值進行處理。

19、美國FDA對農(nóng)藥殘留的方法標(biāo)準(zhǔn)和各類限量值的要求對我們制定相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)是否有很大的參考價值和意義，對于不同之處我們?nèi)绾慰创?/p>

答

意義不大。我們標(biāo)委會在制定限量時，要將各國限量都列出，只作為參考。*后以我們實驗室殘留數(shù)據(jù)為依據(jù)。中國人和外國人飲食結(jié)構(gòu)不同，攝入量也不同。因此僅作為參考。

20、茶葉菊酯檢測企標(biāo)指向5009.145植物源性農(nóng)殘的檢測，但前處理只有蔬菜水果。

答

不合適。145只是適用蔬菜水果，茶葉雜質(zhì)非常復(fù)雜。超出適用范圍的檢測方法，進行確認。

21、 絲瓜中如何管控多菌靈的限量？

答

沒有限量就無法管控。無法判定。

22、 農(nóng)殘類項目的檢測方法僅規(guī)定了定量限，是否報告僅能出定量限，不能出檢出限？

答

一定要準(zhǔn)確說：方法定量限，沒有的話不能用檢出限。

23、2032號公告自2013年12月31日起毒死蜱在蔬菜中禁止使用，在葉菜類蔬菜（芹菜除外）的限量是0.02mg/ kg，而在芹菜中的限量是0.05mg/ kg，我們檢測時方法定量限為0.01mg/ kg，當(dāng)葉菜類蔬菜（芹菜除外）的檢測數(shù)值在0.01mg/ kg~0.02mg/ kg之間時我們該如何判定？

答

報告結(jié)果為不超標(biāo)。

24、 GB 23200.121方法中，水果，蔬菜，食用菌是否包括干制品？

答

不包括干制品。如果做干制品，需要加水（10mL）,靜置30min，后提取。

25、測試項目中既有甲基硫菌靈，又有多菌靈，結(jié)果只報告多菌靈嗎？

答

是的。

26、 認證評審組要求報告中出現(xiàn)的名稱與上報名稱相同怎么辦？

答

報告出現(xiàn)的與上報參數(shù)是不一樣的。舉例：甲拌磷在報告上只能是是甲拌磷，但是上報名稱是報告的參數(shù)，需要報告甲拌磷，甲拌磷砜和甲拌磷亞砜三種參數(shù)。因此報告出現(xiàn)的與上報參數(shù)是不一樣。上報結(jié)果是按照2763報，參數(shù)是按照檢測方法報。

27、檢測氯氰菊酯和高效氯氰菊酯時，用其中一種標(biāo)準(zhǔn)品還是兩種都要用？

答

現(xiàn)在氯氰菊酯標(biāo)準(zhǔn)品為混合物，包含氯氰菊酯和高效氯氰菊酯，檢測時出4個峰。

28、23200.113方法中只規(guī)定了方法定量限，做方法驗證的時候要驗證方法檢出限嗎？如果驗證應(yīng)該如何讓驗證？

答

沒有方法檢出限不需要驗證。驗證113時，驗證6個參數(shù)：方法檢出限、方法定量限、正確度、精確度、線性范圍、選擇性。沒有方法檢出限不驗證。

29、國抽細則中規(guī)定用高效液相方法檢測的農(nóng)殘，可否用對應(yīng)高效液相質(zhì)譜方法檢測嗎？

答

按照2763的規(guī)定，用液相的可以用液質(zhì)法，關(guān)鍵問題是制定國抽方案的人意見，是否同意使用液質(zhì)法。如果按照嚴格標(biāo)準(zhǔn)，是可以使用，*終要參考食藥總局制定方案的相關(guān)人員意見。

30、表A.1 中核果類水果 比如桃 測定部位全果（去柄和果核），殘留量計算應(yīng)計入果核的重量，這個怎么理解？

答

測定核果類水果，計算殘留量時要加上核的重量。處理時計算總重和果肉部分重量，計算結(jié)果需要折回帶核的重量。

31、脫水蔬菜水果等按GB 23200.121方法測試定量限怎么定合適，按新鮮的果蔬來定不合適吧？

答

如果蔬菜水果沒有限量值，不能判。按照方法，干制樣品5g+10mL水。

32、2763某些化合物無推薦檢測方法的，如何選擇方法檢測?

答

無推薦方法就是臨時限量。標(biāo)委會已經(jīng)對所有沒有檢測方法的參數(shù)，已經(jīng)開始在制定方法。在此間期間可以通過自制方法，通過CMA認證。

33、綠色產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)里規(guī)定的限量名稱為克百威，但我們克百威和3羥基克百威都做了，原始記錄是和量，我*后檢驗報告上寫克百威和3羥基克百威，還是只寫克百威，如果寫成克百威和3羥基克百威，又和綠色產(chǎn)品標(biāo)準(zhǔn)的名稱偏離。

答

報告按照2763的要求寫。檢測時，檢測克百威和3羥基克百威，報告時，以克百威表示，不能寫成克百威和3羥基克百威。

34、有代謝產(chǎn)物的農(nóng)藥，要把產(chǎn)物折換成原藥后再加和為*后結(jié)果？

答

有兩種表示方式，像三羥基克百威，表示的是之和，結(jié)果直接相加即可。而像甲基多菌靈和多菌靈，需要將甲基多菌靈折合成多菌靈表示。

35、在2763中氯蟲苯甲酰胺均是臨時限量，但是沒有規(guī)定檢測方法，現(xiàn)在找到方法“SN/T 5221-2019 出口植物源食品中氯蟲苯甲酰胺殘留量的測定”，能否按照此方法檢測并進行判定？

答

有檢測方法。建議用新121檢驗。用商檢標(biāo)準(zhǔn)檢測需要考慮到食藥監(jiān)管局。食藥監(jiān)管局的檢測，如果2763中沒有的，禁止使用。