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差示熱分析基本原理

差示熱分析(Differential Thermal Analysis，DTA)簡稱差熱分析，是在程序控制溫度下測定待測物質和參比物之間的溫度差和溫度關系的一種技術。物質在加熱或冷卻過程中的某一特定溫度下往往會伴隨吸熱或放熱效應的物理、化學變化，如晶型轉換、沸騰、升華、蒸發、融化等物理變化以及氧化還原、分解、脫水和解離等化學變化。另有一些物理變化如玻璃化轉變，雖無熱效應發生，但熱熔等某些物理性質也會發生改變。此時的物質不一定改變，但是溫度是必定會變化的。差熱分析就是在物質這類性質基礎上建立的一種技術。差熱分析法是對加熱過程中所發生上述各種物理-化學現象做出精確的測定和記錄。因此，被廣泛應用于測定物質在熱反應時的特征溫度及吸收或放出的熱量，也被廣泛用于地質、冶金、石油、建材、化工等各個部門的研究及生產中。

基本原理

具有不同自由電子束和逸出功的兩種金屬接觸會產生電動勢。如圖1所示，當A金屬絲和B金屬絲焊接后組成閉合回路，如果兩焊點的溫度t1和t2不同就會產生溫差電動勢，閉合回路有電流流動，檢流計指針偏轉。溫差電動勢的大小與t1、t2 成正比。將兩根不同的金屬絲A和金屬絲B以一端相焊接，置于需測溫部位;另一端置于冰水環境中，并以導線與檢流計相連，所得的溫差電動勢近似與熱端的溫度成正比，構成用于測溫的熱電偶。將兩個反*性的熱電偶串聯起來，就構成了可用于測定兩個熱源之間溫差的溫差熱電偶。將溫差熱電偶的一個熱端插在被測試樣品中，另一端插在待測溫度區間不發生熱效應的參比物中，將式樣和參比物同時升溫，測定升溫過程中兩者的溫度差，這就是差熱分析的基本原理。

差熱分析是在程序控制溫度下，測量物質與參比物之間的溫度差與溫度關系的一種技術。差熱分析曲線是描述樣品與參比物之間的溫差(△T)隨溫度或時間的變化關系。在差熱分析試驗中，樣品溫度的變化是由于相轉變或反應的吸熱或放熱效應引起的。差熱分析的基本原理如圖2所示。

影響因素

差熱分析操作簡單，但在實際工作中往往發現同一試樣在不同儀器上測量，或不同的人在同一儀器上測量，所得到的差熱曲線結果有差異。峰的*高溫度、形狀、面積和峰值大小都會發生一定變化。其主要原因是因為熱量與許多因素有關，傳熱情況比較復雜所造成的。一般說來，一是儀器，二是樣品。雖然影響因素很多，但只要嚴格控制某種條件，仍可獲得較好的重現性。

氣氛和壓力的選擇

氣氛和壓力可以影響樣品化學反應和物理變化的平衡溫度、峰形。因此，必須根據樣品的性質選擇適當的氣氛和壓力，有的樣品易氧化，可以通入N2、Ne等惰性氣體。

升溫速率的影響和選擇

升溫速率不僅影響峰溫的位置，而且影響峰面積的大小，一般來說，在較快的升溫速率下峰面積變大，峰變尖銳。但是快的升溫速率使試樣分解偏離平衡條件的程度也大，因而易使基線漂移。更主要的可能導致相鄰兩個峰重疊，分辨力下降。較慢的升溫速率，基線漂移小，使體系接近平衡條件，得到寬而淺的峰，也能使相鄰兩峰更好地分離，因而分辨力高。但測定時間長，需要儀器的靈敏度高。一般情況下選擇8℃/ min～12℃/ min為宜。

試樣的預處理及用量

試樣用量大，易使相鄰兩峰重疊，降低了分辨力。一般盡可能減少用量，*多大至毫克。樣品的顆粒度在100目～200目左右，顆粒小可以改善導熱條件，但太細可能會破壞樣品的結晶度。對易分解產生氣體的樣品，顆粒應大一些。參比物的顆粒、裝填情況及緊密程度應與試樣一致，以減少基線的漂移。

參比物的選擇

要獲得平穩的基線，參比物的選擇很重要。要求參比物在加熱或冷卻過程中不發生任何變化，在整個升溫過程中參比物的比熱、導熱系數、粒度盡可能與試樣一致或相近。常用- Al2O3或煅燒過的氧化鎂(MgO)或石英砂作參比物。如分析試樣為金屬，也可以用金屬鎳粉作參比物。如果試樣與參比物的熱性質相差很遠，則可用稀釋試樣的方法解決，主要是減少反應劇烈程度;如果試樣加熱過程中有氣體產生時，可以減少氣體大量出現，以免使試樣沖出。選擇的稀釋劑不能與試樣有任何化學反應或催化反應，常用的稀釋劑有SiC、鐵粉、Fe2O3、玻璃珠Al2O等。

紙速的選擇

在相同的實驗條件下，同一試樣如走紙速度快，峰的面積大，但峰的形狀平坦，誤差小;走紙速率小，峰面積小。因此，要根據不同樣品選擇適當的走紙速度。不同條件的選擇都會影響差熱曲線，除上述外還有許多因素，諸如樣品管的材料、大小和形狀、熱電偶的材質以及熱電偶插在試樣和參比物中的位置等。市售的差熱儀，以上因素都已固定，但自己裝配的差熱儀則需要考慮這些因素。