HJ 1193-2021 水質(zhì) 銦的測(cè)定 石墨爐原子吸收分光光度法

警告：硝酸具有強(qiáng)腐蝕性和強(qiáng)氧化性，樣品前處理過(guò)程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，操作時(shí)應(yīng)按規(guī)定佩戴防護(hù)器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了測(cè)定水中銦的石墨爐原子吸收分光光度法。本標(biāo)準(zhǔn)適用于地表水、地下水和工業(yè)廢水中銦的測(cè)定。

當(dāng)進(jìn)樣體積為 20 μl 時(shí)，方法的檢出限為 2 μg/L，測(cè)定下限為 8 μg/L。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 91.1 污水監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 164 地下水環(huán)境監(jiān)測(cè)技術(shù)規(guī)范

HJ 677 水質(zhì) 金屬總量的消解 硝酸消解法

HJ 678 水質(zhì) 金屬總量的消解 微波消解法

3 術(shù)語(yǔ)和定義

下列術(shù)語(yǔ)和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

可溶性銦 soluble indium

未經(jīng)酸化的樣品經(jīng) 0.45 μm 濾膜過(guò)濾后測(cè)定的銦。

3.2

總銦 total quantity of indium

未經(jīng)過(guò)濾的樣品經(jīng)消解后測(cè)定的銦。

4 方法原理

樣品經(jīng)過(guò)濾或消解后注入石墨爐原子化器，經(jīng)干燥、灰化和原子化，形成銦基態(tài)原子蒸氣，對(duì)銦空心陰*燈或其他光源發(fā)射的特征譜線產(chǎn)生選擇性吸收，在一定范圍內(nèi)其吸光度與銦的濃度成正比。

5 干擾和消除

5.1 樣品中濃度低于 10 mg/L 的 Ag、Al、As、B、Ba、Be、Bi、Cd、Co、Cr、Cu、Mn、Mo、Ni、Pb、Se、Sr、Ti、Tl、V、Zn，低于 500 mg/L 的 K、Na、Mg、Ca、Fe 和低于 10000 mg/L 的 Cl-對(duì)測(cè)定結(jié)果無(wú)顯著影響。

5.2 當(dāng)樣品基體干擾嚴(yán)重時(shí)，可采用標(biāo)準(zhǔn)加入法進(jìn)行測(cè)定，參見(jiàn)附錄A。

6 試劑和材料

除非另有說(shuō)明，分析時(shí)均使用符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)的分析純?cè)噭瑢?shí)驗(yàn)用水為蒸餾水或去離子水。

6.1 硝酸（HNO3）：ρ=1.42 g/ml。

6.2 硝酸鈀[Pd2·2H2O]。

6.3 硝酸鎂[Mg2·6H2O]：優(yōu)級(jí)純。

6.4 銦：光譜純。

6.5 硝酸溶液：φ=50%。

硝酸（6.1）和水以 1:1 的體積比混合。

6.6 硝酸溶液：φ=1%。

硝酸（6.1）和水以 1:99 的體積比混合。

6.7 基體改進(jìn)劑：硝酸鈀-硝酸鎂混合溶液。

稱(chēng)取 0.26 g 硝酸鈀（6.2），加入 2 ml 硝酸（6.1）和少量水溶解。稱(chēng)取 0.11 g 硝酸鎂（6.3），用少量水溶解。將 2 種溶液混合，用水定容至 100 ml。

6.8 銦標(biāo)準(zhǔn)貯備液：ρ=100 mg/L。

準(zhǔn)確稱(chēng)取 0.1 g（精確至 0.0001 g）銦（6.4），加入 50 ml 硝酸溶液（6.5），加熱溶解完全，冷卻后轉(zhuǎn)移至 1000 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存 2 年。也可使用市售有證標(biāo)準(zhǔn)溶液。

6.9 銦標(biāo)準(zhǔn)中間液：ρ=10.0 mg/L。

移取 10.00 ml 銦標(biāo)準(zhǔn)貯備液（6.8）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存 6 個(gè)月。

6.10 銦標(biāo)準(zhǔn)使用液：ρ=500 μg/L。

移取 5.00 ml 銦標(biāo)準(zhǔn)中間液（6.9）于 100 ml 容量瓶中，用硝酸溶液（6.6）定容至標(biāo)線，搖勻。轉(zhuǎn)入聚乙烯瓶中密封，可保存 1 個(gè)月。

6.11 氬氣：純度≥99.99%。

6.12 濾膜：孔徑為 0.45 μm 的醋酸纖維、聚乙烯等水系微孔濾膜。

7 儀器和設(shè)備

7.1 樣品瓶：500 ml，聚乙烯或相當(dāng)材質(zhì)。

7.2 石墨爐原子吸收分光光度計(jì)：具有背景校正功能。

7.3 銦空心陰*燈或其他光源。

7.4 溫控電熱板：具有溫控功能。

7.5 一般實(shí)驗(yàn)室常用儀器和設(shè)備。

8 樣品

8.1 樣品的采集

按照HJ/T 91、HJ 91.1 和HJ 164 的相關(guān)規(guī)定執(zhí)行，測(cè)定可溶性銦和總銦的樣品應(yīng)分別采集。

8.2 樣品的保存

8.2.1 可溶性銦

樣品采集后用水系微孔濾膜（6.12）過(guò)濾，棄去初始的濾液，收集所需體積的濾液于樣品瓶（7.1） 中，每 100 ml 濾液加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，1 個(gè)月內(nèi)測(cè)定。

8.2.2 總銦

樣品采集后，每 100 ml 樣品加入 1 ml 硝酸（6.1）酸化，儲(chǔ)存于樣品瓶（7.1）中，1 個(gè)月內(nèi)測(cè)定。

8.3 試樣的制備

8.3.1 可溶性銦

樣品處理方法見(jiàn) 8.2.1。

8.3.2 總銦

量取 50.0 ml 混合均勻的水樣（8.2.2）于 150 ml 玻璃燒杯中，加入 5 ml 硝酸（6.1），置于溫控電熱板（7.4）上，蓋上表面皿，使之保持微沸狀態(tài)，至樣品均勻清澈時(shí)移去表面皿，蒸發(fā)至 5 ml 左右。冷卻后，用水淋洗燒杯內(nèi)壁和表面皿至少 3 次，全量移入 50 ml 容量瓶中，用水定容至標(biāo)線，搖勻待測(cè)。

注 1：可根據(jù)實(shí)際需要調(diào)整加入硝酸的體積。

注 2：試樣的電熱板消解亦可按照 HJ 677 執(zhí)行，試樣的微波消解法參見(jiàn)附錄 B。

8.4 空白試樣的制備

以同批次實(shí)驗(yàn)用水代替樣品，按照與試樣制備（8.3）相同步驟進(jìn)行空白試樣的制備。

9 分析步驟

9.1 參考測(cè)量條件

根據(jù)儀器使用說(shuō)明書(shū)調(diào)節(jié)儀器至佳工作狀態(tài)，參考測(cè)量條件見(jiàn)表 1，石墨爐推薦升溫程序見(jiàn)表 2。

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