警告：實驗中使用的部分溶劑及標準品具有一定的毒性，試劑配制和樣品前處理應在通風櫥中進行，操作時應按規定要求佩戴防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規定了測定水中氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的液相色譜-三重四*桿質譜法。本標準適用于地表水、地下水、生活污水和工業廢水中氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷的測定。

當進樣體積為 5.0 μl 時，方法檢出限均為 0.5 μg/L，測定下限均為 2.0 μg/L。詳見附錄 A。

2 規范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是注明日期的引用文件，僅注日期的版本適用于本標準。凡是未注日期的引用文件，其新版本（包括所有的修改單）適用于本標準。

HJ/T 91 地表水和污水監測技術規范

HJ 91.1 污水監測技術規范

HJ 164 地下水環境監測技術規范

3 方法原理

樣品經過濾或凈化后直接進樣，用液相色譜-三重四*桿質譜分離檢測。根據保留時間和特征離子定性，內標法定量。

4 干擾和消除

4.1 當樣品中存在基質干擾時，可通過優化色譜條件、稀釋樣品或減少進樣體積等方式降低或消除。

4.2 當樣品中含有干擾目標物測定的有機物時，可以通過固相萃取凈化去除部分干擾。

5 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑，實驗用水為新制備的不含目標化合物的純水。

5.1 乙腈（CH3CN）：色譜純。

5.2 甲醇（CH3OH）：色譜純。

5.3 乙酸乙酯（CH3COOCH2CH3）：色譜純。

5.4 鹽酸：ρ= 1.19 g/ml，優級純。

5.5 氫氧化鈉（NaOH）。

5.6 甲酸銨（HCOONH4）。

5.7 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷標準品：純度不低于 99.0%。

5.8 甲胺磷-d6、氧化樂果-d6、辛硫磷-d5 標準品：純度不低于 99.0%。

5.9 乙腈溶液：φ = 50%。

用乙腈（5.1）和水按 1:1 的體積比混合。

5.10 乙腈-乙酸乙酯混合溶液：φ = 50%。

用乙腈（5.1）和乙酸乙酯（5.3）按 1:1 的體積比混合。

5.11 甲醇溶液：φ = 80%。

用甲醇（5.2）和水按 8:2 的體積比混合。

5.12 鹽酸溶液：φ = 50%。

鹽酸（5.4）和水按照 1:1 的體積比混合。

5.13 氫氧化鈉溶液：c = 0.1 mol/L。

稱取 0.4 g 氫氧化鈉（5.5）溶于少量水中，定容至 100 ml，混勻。

5.14 甲酸銨溶液：c = 5.0 mmol/L。

稱取 0.16 g 甲酸銨（5.6）溶于少量水中，定容至 500 ml，混勻。

5.15 甲酸銨-乙腈溶液：c = 5.0 mmol/L。

稱取 0.16 g 甲酸銨（5.6）溶于少量乙腈（5.1）中，定容至 500 ml，混勻。

5.16 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準貯備液：ρ = 1 000 mg/L。

分別稱取 100.0 mg 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷標準品（5.7），用少量乙腈（5.1）溶解，轉移至 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至標線，混勻。分裝于棕色樣品瓶中，密封，15℃ 以下冷凍避光保存，保質期 6 個月。也可直接購買有證標準溶液，按標準溶液證書要求保存。

5.17 氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準使用液：ρ = 10.0 mg/L。

移取適量氧化樂果、甲胺磷、乙酰甲胺磷、辛硫磷混合標準貯備液（5.16），用乙腈溶液（5.9）稀釋，4℃以下冷藏避光保存，保質期 2 個月。

5.18 內標貯備液：ρ = 100 mg/L。

分別稱取 10.0 mg 甲胺磷-d6、氧化樂果-d6、辛硫磷-d5標準品（5.8），用少量乙腈（5.1）溶解，轉移至 100 ml 容量瓶中，用乙腈（5.1）定容至標線，混勻。分裝于棕色樣品瓶中，密封，15℃以下冷凍避光保存，保質期 6 個月。也可直接購買有證標準溶液，按標準溶液證書要求保存。

5.19 內標使用液：ρ = 0.50 mg/L。

移取適量內標貯備液（5.18），用乙腈溶液（5.9）稀釋，4℃以下冷藏避光保存，保質期 2 個月。

5.20 固相萃取柱Ⅰ：填料為十八烷基鍵合硅膠，或同等柱效的萃取柱，規格為 500 mg/6 ml。

5.21 固相萃取柱Ⅱ：填料為二乙烯苯和 N-乙烯基吡咯烷酮共聚物，或同等柱效的萃取柱，規格為500 mg/6 ml。

5.22 濾膜：0.22 μm，聚四氟乙烯或其他等效材質。

5.23 氮氣：純度≥99.99%。

6 儀器和設備

6.1 液相色譜-三重四*桿質譜儀：配有電噴霧離子化源（ESI）。

6.2 色譜柱：填料粒徑為 2.6 μm，柱長 100 mm，內徑 2.1 mm 的聯苯基色譜柱，或其他性能相近的色譜柱。

6.3 濃縮裝置：氮吹濃縮儀或其他性能相當的設備。

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