警告：本規(guī)范使用的臭氧氣體有刺激性，產(chǎn)生的臭氧氣體應(yīng)及時(shí)排出室外。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)下級(jí)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)的操作規(guī)程。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于校準(zhǔn)環(huán)境空氣紫外光度法原理的臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

采用校準(zhǔn)合格的臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)下級(jí)臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)時(shí)，適用范圍為 1 nmol/mol～500 nmol/mol。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡未注明日期的引用文件，其有效版本適用于本規(guī)范。

HJ 654 環(huán)境空氣氣態(tài)污染物（SO2、NO2、O3、CO）連續(xù)自動(dòng)監(jiān)測(cè)系統(tǒng)技術(shù)要求及檢測(cè)方法

HJ 1099 環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范

3 術(shù)語和定義

下列術(shù)語和定義適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

3.1

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn) ozone transfer standard

指依據(jù)相關(guān)操作規(guī)程，能夠準(zhǔn)確再現(xiàn)或者準(zhǔn)確分析、可以溯源到更**別或者更高權(quán)威標(biāo)準(zhǔn)臭氧濃度的可運(yùn)輸儀器設(shè)備。臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)用于傳遞臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的量值或者用于校準(zhǔn)監(jiān)測(cè)站點(diǎn)的臭氧分析儀器。

臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)可根據(jù)工作原理分為發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)、分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)（含帶有臭氧發(fā)生器的分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)）。可根據(jù)在臭氧量值逐級(jí)傳遞中的位置分為二級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)、三級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)和四級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

3.2

分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn) analyzer transfer standard

該類傳遞標(biāo)準(zhǔn)含有臭氧分析儀，能夠?qū)崟r(shí)測(cè)定臭氧發(fā)生器發(fā)生的臭氧標(biāo)準(zhǔn)濃度。分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)可用于校準(zhǔn)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)、發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)和現(xiàn)場(chǎng)臭氧分析儀。部分分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)自帶臭氧發(fā)生器，在發(fā)生臭氧的同時(shí)可實(shí)時(shí)測(cè)定發(fā)生的臭氧濃度，并對(duì)臭氧發(fā)生器進(jìn)行實(shí)時(shí)反饋調(diào)節(jié)。

3.3

發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn) generator transfer standard

該類傳遞標(biāo)準(zhǔn)僅含有臭氧發(fā)生器、不含有臭氧分析儀，通過調(diào)節(jié)發(fā)生器的功率等方式調(diào)整發(fā)生的臭氧濃度，不能對(duì)發(fā)生的臭氧濃度進(jìn)行實(shí)時(shí)測(cè)定。發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)僅適用于對(duì)現(xiàn)場(chǎng)臭氧分析儀開展質(zhì)量控制工作，不適用于校準(zhǔn)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

3.4

臭氧量值逐級(jí)傳遞 ozone traceability scheme

臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的臭氧量值經(jīng)過傳遞標(biāo)準(zhǔn)的逐級(jí)傳遞，終傳遞至現(xiàn)場(chǎng)臭氧分析設(shè)備（圖1）。

圖 1 臭氧量值逐級(jí)傳遞鏈?zhǔn)疽鈭D

3.5

二級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn) level-2 ozone transfer standard

由臭氧一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)的傳遞標(biāo)準(zhǔn)，量值可根據(jù)《環(huán)境空氣臭氧監(jiān)測(cè)一級(jí)校準(zhǔn)技術(shù)規(guī)范》（HJ 1099）的相關(guān)要求直接溯源到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。二級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)為分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

二級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)在專門的臭氧校準(zhǔn)實(shí)驗(yàn)室中開展量值傳遞工作，除定期向上級(jí)標(biāo)準(zhǔn)溯源外，不外出進(jìn)行量值傳遞或質(zhì)控核查工作。如確實(shí)需要外出工作，應(yīng)在外出使用結(jié)束后使用質(zhì)控 標(biāo)準(zhǔn)或一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)對(duì)其量值進(jìn)行檢查，以保證量值準(zhǔn)確。

3.6

三級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn) level-3 ozone transfer standard

由二級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)的傳遞標(biāo)準(zhǔn)，量值通過二級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)間接溯源到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

3.7

四級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn) level-4 ozone transfer standard

由三級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行校準(zhǔn)的傳遞標(biāo)準(zhǔn)，量值通過三級(jí)、二級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)間接溯源到一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)。

3.8

工作標(biāo)準(zhǔn) working standard

日常用于校準(zhǔn)下級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)或臭氧現(xiàn)場(chǎng)分析儀的臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)。

3.9

質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn) quality control standard

用于定期與工作標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行質(zhì)控比對(duì)的臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)，其與被比對(duì)的工作標(biāo)準(zhǔn)應(yīng)為同一級(jí)別的臭氧傳遞標(biāo)準(zhǔn)（一級(jí)標(biāo)準(zhǔn)的質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)可為二級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)）。當(dāng)同一級(jí)別的工作標(biāo)準(zhǔn)無法使用或使用受限時(shí)，可使用質(zhì)控標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)下級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn)或臭氧現(xiàn)場(chǎng)分析儀。

3.10

零氣 zero air

不含臭氧、二氧化硫、氮氧化物、碳?xì)浠衔锛捌渌苁钩粞豕舛扔?jì)產(chǎn)生紫外吸收的物質(zhì)的空氣。

3.11

參比狀態(tài) reference state

溫度為 298.15 K，壓力為 101.325 kPa 時(shí)的狀態(tài)。

4 系統(tǒng)組成與原理

4.1 校準(zhǔn)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的系統(tǒng)

校準(zhǔn)系統(tǒng)由零氣發(fā)生器、臭氧發(fā)生器、上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn) A 的紫外光度計(jì)（經(jīng)更**別臭氧標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)合格）、待校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn) B 的紫外光度計(jì)等組成（圖 2）。零氣和臭氧樣品空氣分別通入零氣和樣品空氣輸出多支路管，零氣輸出多支路管氣體出口分別連接至傳遞標(biāo)準(zhǔn) A 光度計(jì)和 B 光度計(jì)前端的零空氣電磁閥、樣品空氣輸出多支路管氣體出口分別連接至傳遞標(biāo)準(zhǔn) A 和 B 光度計(jì)前端的樣品空氣電磁閥。在電磁閥的控制下，零氣和樣品空氣交替進(jìn)入傳遞標(biāo)準(zhǔn)的光度計(jì)，并根據(jù)朗伯-比爾定律計(jì)算，分別得到傳遞標(biāo)準(zhǔn) A 和 B 測(cè)定的臭氧濃度CA 和 CB，并將 CA（不包括零濃度點(diǎn)）回溯至臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)濃度 Csrp。通過比較 CB 和 Csrp，對(duì)待校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn) B 進(jìn)行校準(zhǔn)。

來源不同的零氣可能含有不同的殘余物質(zhì)，從而產(chǎn)生不同的紫外吸收。因此，在校準(zhǔn)過程中，向參與校準(zhǔn)過程的各臺(tái)紫外光度計(jì)提供的零氣必須與臭氧發(fā)生器所用的零氣為同一來源。

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圖 2 校準(zhǔn)分析型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的氣路連接示意圖

4.2 校準(zhǔn)發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn)的系統(tǒng)

校準(zhǔn)系統(tǒng)由空壓機(jī)、零氣發(fā)生器、上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn) A（經(jīng)更**別臭氧標(biāo)準(zhǔn)校準(zhǔn)合格）的光度計(jì)、待校準(zhǔn)發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn) B 等組成（圖 3）。零氣分別通入發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn) B 和零氣輸出多支路管中，發(fā)生型傳遞標(biāo)準(zhǔn) B 產(chǎn)生的臭氧樣品空氣通入樣品空氣輸出多支路管中。零氣輸出多支路管氣體出口連接至上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn) A 的零空氣電磁閥，樣品空氣輸出多支路管氣體出口連接至上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn) A 的樣品空氣電磁閥。調(diào)節(jié)傳遞標(biāo)準(zhǔn) B 中的紫外燈的功率， 記錄不同功率下上級(jí)傳遞標(biāo)準(zhǔn) A 的測(cè)定濃度 CA，并將 CA回溯至臭氧標(biāo)準(zhǔn)參考光度計(jì)測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)濃度 Csrp，對(duì)待校準(zhǔn)傳遞標(biāo)準(zhǔn) B 進(jìn)行校準(zhǔn)。

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