《固定污染源廢氣 共平面多氯聯苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法（
作者：lfb 時間：2022-11-18 來源：互聯網
1 項目背景
1.1 任務來源
為適應國家環境保護工作需要，完善國家環境保護標準體系，根據中華人民共和國生態環境部《關于開展 2016 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》（環辦函〔2016〕633 號） 要求，浙江省生態環境監測中心承擔《固定污染源廢氣 共平面多氯聯苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》（編號為 2016-33）標準分析方法的制定工作。
1.2 工作過程
（1）成立標準編制小組，查詢相關標準和文獻資料
2016 年 5 月，在接到編制《固定污染源排氣 多氯聯苯的測定 高分辨質譜法》的任務后， 根據標準編制對專業技術的要求，選擇符合專業要求且有標準編制經驗的人員成立標準編制組開張工作，小組成員具有多年多氯聯苯分析工作經驗。
由于本課題組已于 1989 年即開始從事環境中多氯聯苯類污持久性有機污染物的分析研究，對于相關標準及文獻資料較為熟悉，整理后，課題組主要參考美國環保署標準方法《 Chlorinated Biphenyl Congeners in Water, Soil, Sediment, Biosolids, and Tissue by HRGC/HRMS》（EPA 1668C-2010）[1]，歐盟標準《Stationary source emissions -Determination of the mass concentration of PCDDs/PCDFs and dioxin-like PCBs》（BS EN 1948-4:2010+A1:2013） [2]，《廢氣中的二噁英類物質及共面 PCB 的測定方法》（JISK 0311：2005）[3]和文獻方法。
（2）組織專家論證，確定標準制定的技術路線和原則
2017 年 1 月完成了開題報告的編制，2017 年 3 月 4 日組織專家進行論證，明確本標準修訂的技術路線、原則及內容。會上專家聽取了標準主編單位所作的標準開題論證報告和標準草案介紹，經質詢、討論，形成以下論證意見：
i標準主編單位提供的材料齊全、內容較為完整；
ii標準主編單位對方法標準及文獻進行了調研；
ⅲ 標準定為基本準確，技術路線合理可行。
論證委員會通過該標準的開題論證，提出的具體修改意見和建議如下：
① 標準名稱改為《固定污染源排氣 多氯聯苯的測定 同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》；
② 標準應明確規定至少測定 18 種多氯聯苯，繼續調研水、氣、固廢污染源排放標準，進一步明確標準的適用范圍；
③ 確定至少一家單位從污染源采樣開始的全過程方法驗證，方法驗證選擇有代表性的實際樣品，進一步細化驗證方案；
（3）研究建立標準方法，進行標準方法論證試驗
本項目主要研究內容涉及廢氣樣品的采集和前處理方法、色譜分析條件的選擇和優化、方法學研究等方面。根據標準編制組計劃任務書的要求，結合開題論證意見以及制定的標準要求，確定本次研究適用的廢氣范圍為無組織排放廢氣和有組織污染源排放廢氣，建立廢氣中多氯聯苯的采樣方法，并建立標準方法的實驗方案，進行前處理方法條件的選擇、儀器條件的確定和方法精密度、準確度及檢出限的測定等試驗。
（4）方法驗證工作
2017 年 5 月~2018 年 5 月，根據《環境監測分析方法標準制訂技術導則》（HJ 168-2010） 的要求，選擇了臺州市環境監測中心站、寧波市環境監測中心、浙江大學熱能工程研究所二噁英實驗室、湖北省環境監測中心站、泰州市環境監測中心站、重慶市生態環境監測中心，6 家有資質的實驗室進行方法驗證。2018 年 5 月，對各實驗室反饋的實驗數據進行了匯總和統計分析工作，初步編寫完成《固定污染源排氣 多氯聯苯的測定 同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》方法驗證報告。
（5）編寫標準征求意見稿和編制說明
2017 年 4 月~2018 年 9 月，根據方法研究結果、實驗室方法驗證結果，編制組開始編寫《固定污染源排氣 多氯聯苯的測定 同位素稀釋/高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》（征求意見稿） 和編制說明，待公開征求意見。
（6）召開征求意見稿審查會
2018 年 9 月 13 日，生態環境監測司主持召開了標準征求意見稿審查會。審查委員會聽取了標準主編單位所作的標準方法研究報告和驗證報告的內容介紹，經質詢、討論，形成以下審 查意見：
i標準主編單位提供的材料齊全、內容較完整；
ii標準主編單位對方法標準及文獻進行了調研；
ⅲ 標準定位基本準確，技術路線可行，方法驗證內容完善。
審查委員會通過該標準征求意見稿的技術審查。建議按照以下意見修改完善后，提請公開征求意見：
① 為了與現有的環境管理需求相匹配，建議標準名稱修改為《固定污染源廢氣 共平面多氯聯苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質譜法》；
② 編制說明中補充標準方法內容介紹、明確方法適用范圍及目標化合物的確定依據；完善共平面多氯聯苯測定相關技術內容；重新整理共平面多氯聯苯驗證數據；
③ 根據修改內容調整標準文本，增加采樣和樣品前處理的質量控制指標，結果計算增加TEQ 結果表示，增加 TEF 資料性附錄；
④ 按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）和《環境保護標準編制出版技術指南》（HJ 565-2010）對標準文本和編制說明進行編輯性修改；
⑤ 編制說明與標準文本修改完成后，須充分征求相關領域專家意見。
（7）修改征求意見稿及編制說明
根據專家研討會意見，標準編制組對原標準文本進行修改，補充了新控制標準及 分析方法，完善了技術路線圖，并根據國家標準制修訂技術原則對文本進行了修改補充，在此 基礎上，完善了標準文本征求意見稿及征求意見稿編制說明。
2 標準制修訂的必要性分析
2.1 多氯聯苯的理化性質及環境危害
2.1.1 多氯聯苯的理化性質
多氯聯苯（PCBs）是一類以聯苯為原料在金屬催化劑的作用下，高溫氯化合成的氯代聯 苯同系物與商業混合物的混合體系，其分子式為 C12H10-xClx，分子結構式見圖 2-1。
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圖2-1多氯聯苯分子結構式?
根據氯原子在苯環上的取代位置以及含氯原子數目的不同，理論上可以存在 209 種 PCBs 同系物，PCBs 的聯苯分子上被 1~10 個氯原子所取代。當氯原子取代位置為 2,2’,6,6’時稱為鄰位；3,3’,5,5’稱為間位；4,4’稱為對位，如圖 2-1 所示。兩個苯環圍繞連接鍵旋轉，當夾角為 0° 時，稱為共平面結構，非鄰位共平面的 PCBs 被稱為共平面同族體。在實際環境體系中存在的PCBs 同系物有 100 多種，各種 PCBs 同系物在理化性質、環境行為、誘變性和毒性等方面存在著很大的差異。
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