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固定污染源廢氣 共平面多氯聯(lián)苯的測定 同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法（征

作者：lfb 時間：2022-11-18 來源：互聯(lián)網(wǎng)

警告：實驗中所使用的標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)、溶劑等均為有毒物質(zhì)，配制過程應(yīng)在通風(fēng)櫥中進(jìn)行，并注意佩戴防護(hù)器具，避免吸入、接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標(biāo)準(zhǔn)規(guī)定了采用同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法（HRGC-HRMS）對固定污染源有組織和無組織廢氣中 12 種共平面多氯聯(lián)苯化合物（二噁英類多氯聯(lián)苯）進(jìn)行定性和定量的分析方法。

本標(biāo)準(zhǔn)適用于由于燃燒、化學(xué)反應(yīng)等從煙道、煙囪及排氣管道排出的廢氣中 12 種共平面多氯聯(lián)苯化合物的測定，包括 PCB-81、PCB-77、PCB-126、PCB-169、PCB-105、PCB-114、PCB-118、PCB-123、PCB-156、PCB-157、PCB-167 和 PCB-189。本標(biāo)準(zhǔn)也適用于 6 種指示性多氯聯(lián)苯（PCB-28、PCB-52、PCB-101、PCB-138、PCB-153、PCB-180）的測定。氣相色譜使用石英毛細(xì)管柱，質(zhì)譜為分辨率在 10000 以上的高分辨質(zhì)譜儀。

固定污染源廢氣采樣體積為 2.0 m3，定容體積為 30 μl 時，12 種多氯聯(lián)苯的方法檢出限為 0.7～2 pg/m3，測定下限為 2.8～8 pg/m3；無組織廢氣采樣體積為 1000 m3，定容體積為30 μl 時，12 種多氯聯(lián)苯的方法檢出限為 0.005～0.006 pg/m3，測定下限為 0.020～0.024 pg/m3。詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標(biāo)準(zhǔn)引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標(biāo)準(zhǔn)。

GB/T 16157 固定污染源排氣中顆粒物測定和氣態(tài)污染物采樣方法

HJ/T 47 廢氣采樣器技術(shù)條件

HJ/T 48 煙塵采樣器技術(shù)條件

HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監(jiān)測技術(shù)導(dǎo)則

HJ/T 77.2 環(huán)境空氣和廢氣 二噁英類的測定同位素稀釋高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法

HJ/T 365 危險廢物（含醫(yī)療廢物）焚燒處置設(shè)施二噁英排放監(jiān)測技術(shù)規(guī)范

HJ/T 373 固定污染源監(jiān)測質(zhì)量保證與質(zhì)量控制技術(shù)規(guī)范

HJ 691 環(huán)境空氣半揮發(fā)性有機(jī)物采樣技術(shù)導(dǎo)則

3 方法原理

本方法利用濾膜（或濾筒）和吸附材料對固定污染源有組織和無組織廢氣中的多氯聯(lián)苯進(jìn)行采樣，采集的樣品加入同位素標(biāo)記采樣內(nèi)標(biāo)，分別對濾膜（或濾筒）和吸附材料進(jìn)行處理得到樣品提取液，再經(jīng)過凈化和濃縮轉(zhuǎn)化為終分析試樣，用高分辨氣相色譜-高分辨質(zhì)譜法（HRGC-HRMS）進(jìn)行定性和定量分析。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的農(nóng)殘級試劑，并進(jìn)行空白試驗。有機(jī)溶劑濃縮 10000 倍不得檢出多氯聯(lián)苯物質(zhì)。

4.1 丙酮（C3H6O）：農(nóng)殘級。

4.2 甲苯（C7H8）：農(nóng)殘級。

4.3 正己烷（C6H14）：農(nóng)殘級。

4.4 二氯甲烷（CH2Cl2）：農(nóng)殘級。

4.5 甲醇（CH3OH）：農(nóng)殘級。

4.6 壬烷（C9H20）。

4.7 無水硫酸鈉（NaSO4）：優(yōu)級純，使用前在馬弗爐中 660℃焙燒 6 h，待冷卻至 150℃后，轉(zhuǎn)移至干燥器中，冷卻后裝入試劑瓶中，干燥保存。

4.8 鹽酸：優(yōu)級純，（HCl）=1.18 g/ml。

將酸和水以 1:5 的體積比混合，配置成 2 mol/L 鹽酸。

4.9 硫酸：優(yōu)級純，ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。

4.10 鹽酸：2 mol/L。

將鹽酸（4.8）和水以 1:5 的體積比混合，配置成 2 mol/L 鹽酸。

4.11氫氧化鈉溶液：ρ（NaOH）＝1 mol/L。

4.12 硅膠：75～230 μm（200～100 目）。

用二氯甲烷（4.4）洗凈，待二氯甲烷全部揮發(fā)后，攤放在蒸發(fā)皿或燒杯中，厚度小于10 mm，在 130℃的條件下活化 18 h，放在干燥器中冷卻 30 min。裝入密閉容器放入干燥器中保存。

4.13 2%氫氧化鈉堿性硅膠。

取硅膠（4.12）98 g，加入濃度為 1 mol/L 的氫氧化鈉溶液（4.11）50 mL，充分?jǐn)嚢瑁?使之呈流體粉末狀。制備完成后裝入試劑瓶中密封，保存在干燥器內(nèi)。

4.14 44%硫酸硅膠。

取硅膠（4.12）56 g，加入 24 mL 的硫酸（4.9），充分?jǐn)嚢韬笞兂煞勰睢Ｖ苽渫瓿珊笱b入試劑瓶中密封，保存在干燥器內(nèi)。

4.15 活性碳分散硅膠：市售，保存在干燥器中。

4.16 校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)：市售多氯聯(lián)苯校準(zhǔn)標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)，需要涵蓋全部 12 種共平面或者以上不同氯取代多氯聯(lián)苯，見附錄 B。

4.17 采樣內(nèi)標(biāo)：一般選擇 13C 標(biāo)記化合物作為進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，見附錄 B。

4.18 凈化內(nèi)標(biāo)：市售多氯聯(lián)苯凈化內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，一般選擇包含全部 12 種共平面多氯聯(lián)苯的13C 標(biāo)記化合物作為凈化內(nèi)標(biāo)，見附錄 B。

4.19 進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)：市售多氯聯(lián)苯進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)物質(zhì)，一般選擇 13C 標(biāo)記化合物作為進(jìn)樣內(nèi)標(biāo)，見附錄 B。

4.20 全氟煤油（PFK）校準(zhǔn)調(diào)諧標(biāo)準(zhǔn)溶液，市售。

4.21 玻璃纖維濾筒（或濾膜）或石英纖維濾筒（或濾膜）：要求對粒徑大于 0.3 μm 顆粒物的阻留效率超過 99.95%（穿透率小于 0.05%）。使用之前的處理方法：分別用丙酮和甲苯超聲清洗 30 min，然后真空干燥。石英纖維濾筒（或濾膜）也可以選擇進(jìn)行加熱處理，放入馬弗爐中 600℃下加熱 6 h。處理后的濾筒（或濾膜）密封保存，并注意不能有折痕。從每批處理的濾筒（或濾膜）中抽樣進(jìn)行多氯聯(lián)苯空白實驗。

4.22 吸附材料：使用聚氨基甲酸乙酯泡沫（PUF）、苯乙烯-二乙烯基苯的聚合物、市售的 XAD-2 樹脂或性能更好的吸附材料。PUF：φ90～100 mm，厚 50～60 mm，密度 0.016 g/cm3。PUF 在直徑上應(yīng)比吸附材料充填管略大。

4.22.1 PUF 使用之前的處理方法。

（1）**用煮沸的蒸餾水洗 PUF，再將其放入溫水中反復(fù)搓洗干凈，控干 PUF 中的水分，用丙酮預(yù)清洗去除水分后，再用丙酮索式提取 16 h 以上；或者（2）用丙酮在超聲波池中清洗 3 次，每次 30 min。清洗后的 PUF 在真空干燥器中 50 ℃以下加熱 8 h，然后保存在密封的 PUF 填充管中。對以上每批處理好的吸附材料抽樣進(jìn)行多氯聯(lián)苯空白實驗。

4.22.2XAD-2 樹脂使用之前的處理方法。

（1）用丙酮清洗樹脂，再用甲苯索式提取 16 h 以上；或者（2）分別用丙酮和甲苯在超聲波池中清洗 3 次，每次 30 min。清洗后的樹脂在真空干燥器中 50℃以下加熱 8 h，然后保存在密閉的容器中。對以上每批處理好的吸附材料抽樣進(jìn)行多氯聯(lián)苯空白實驗。

4.23 氮氣：高純氮氣，99.999%。

4.24 氦氣：高純氦氣，99.999%。

5 儀器和設(shè)備

5.1 采樣裝置

5.1.1 無組織廢氣中多氯聯(lián)苯采樣裝置

無組織廢氣中多氯聯(lián)苯采樣裝置應(yīng)按圖 1 所示采樣流程進(jìn)行設(shè)計，采樣頭主要由采樣切割器、濾膜及濾膜支撐部分、裝填吸附劑的采樣筒、采樣筒架及硅橡膠密封圈組成。采樣頭的材料應(yīng)選用不銹鋼或聚四氟乙烯等不吸附有機(jī)物或不與被測污染物發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的材料。過濾材料支架尺寸應(yīng)與濾膜匹配，吸附材料容器應(yīng)能夠容納 2 塊 PUF，并保證系統(tǒng)的氣密性。 PUF 在直徑上應(yīng)比吸附材料充填管略大。應(yīng)根據(jù)監(jiān)測目的、相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)的要求選擇切割器、采樣流量，相關(guān)性能參數(shù)指標(biāo)應(yīng)滿足 HJ 691 的要求。主動采樣器采樣前按照校正程序?qū)α髁窟M(jìn)行校正。

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