環境空氣 揮發性有機物的測定 便攜式氣相色譜-質譜法
作者：lfb 時間：2022-11-18 來源：互聯網
警告：本方法使用的標準品為易揮發的有毒化學品，應在通風條件下進行，操作時應按照要求佩戴防護器具，避免吸入或接觸皮膚和衣物。
1 適用范圍
本標準規定了測定環境空氣中揮發性有機物的便攜式氣相色譜-質譜法。
本標準適用于環境空氣和污染源無組織排放監控點空氣中甲苯等 52 種揮發性有機物的測定，其它揮發性有機物如果通過方法適用性驗證，也可采用本標準測定。
在突發環境事件應急監測或實際需要時，52 種揮發性有機物以外的化合物，也可采用本標準進行初步定性和濃度估算。
在全掃描模式下，采用本標準規定的進樣量，方法檢出限為 3μg/m3~9μg/m3，測定下限為 12μg/m3~36μg/m3，詳見附錄 A。
2 規范性引用文件
本標準內容引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ/T 55 大氣污染物無組織排放監測技術導則
HJ 194 環境空氣質量手工監測技術規范
HJ 589 突發環境事件應急監測技術規范
HJ 604 環境空氣 總烴、甲烷和非甲烷總烴的測定 直接進樣-氣相色譜法
HJ 732 固定污染源廢氣 揮發性有機物的采樣 氣袋法
HJ 759 環境空氣 揮發性有機物的測定 罐采樣/氣相色譜-質譜法
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
便攜式氣相色譜-質譜儀 Portable Gas Chromatography-Mass Spectrometer
可用內置電池供電，使用氣相色譜-質譜聯用技術對某一種化合物或多種化合物進行定性、定量分析的便于人員攜帶的儀器。
內標 Internal Standard
結構與目標化合物相似，在試樣中不存在且可添加到制備的試樣、校準工作物中用于定量測定目標化合物的化合物。
4 方法原理
環境空氣樣品經吸附、熱脫附后，進入氣相色譜分離，用質譜檢測器進行檢測。
對于 52 種目標化合物，通過與標準物質質譜圖和保留時間比較定性，內標法定量；對于 52 種目標化合物以外的物質，通過與標準物質質譜圖比較初步定性，根據其響應值與內標的響應值之比，估算其濃度。
5 干擾和消除
與一種或多種目標化合物性質接近的揮發性有機物會對測定產生干擾。一般通過調整儀器條件，選擇不同*性的色譜柱，或選擇更長的色譜柱等方式消除干擾。
6 試劑和材料
6.1 標準氣：濃度不低于 1 μmol/mol，壓力不低于 1.0 MPa，可保存一年（或參見標準氣證書的相關說明）。根據實際工作需要，購買有證標準氣體或在有資質單位定制合適的混合標準氣體。也可采用靜態稀釋法，使用液體標準物質配制。
6.2 標準使用氣：使用氣體稀釋儀（7.3）將標準氣（6.1）用高純氣（6.5）稀釋至指定濃度（nmol/mol）。也可采用靜態稀釋法，使用液體標準物質配制。
6.3 內標標準氣：組分為 1,3,5-三（三氟甲基）苯和溴五氟苯，可保存 1 年（或參見標準氣證書的相關說明）。在滿足方法要求且不干擾目標化合物的前提下，也可采用其它物質作為內標物。
6.4 吸附劑：Tenax、Carbopack 等復合填料吸附劑，或者其他等效吸附劑。
6.5 高純氮氣或高純氦氣：純度不低于 99.999%。
7 儀器和設備
7.1 便攜式氣相色譜-質譜聯用儀：具有溫度控制功能的采樣模塊、吸附熱脫附模塊、氣相色譜模塊（具程序升溫功能），以及四*桿或離子阱質譜模塊，具自動加入內標功能。質譜 模塊具有 70 eV 電子轟擊（EI）離子源，有全掃描/選擇離子掃描、自動/手動調諧、譜庫檢索及定量分析等功能。
7.2 毛細管色譜柱：根據需要選取 15 m×0.25 mm，1.0 μm 膜厚（****二甲基聚硅氧烷固定相）或其它等效毛細管色譜柱。
7.3 氣體稀釋儀：大稀釋倍數不小于 100 倍。
7.4 采樣罐：內壁惰性化處理的不銹鋼罐，耐壓值>241 kPa，應符合 HJ 759 相關要求。
7.5 氣袋：氟聚合物薄膜氣袋，應符合 HJ 732 相關要求。
7.6 真空壓力表：大允許誤差應不超過 1 kPa（0.14 psi），壓力范圍：-101 kPa~202 kPa。
7.7 連接頭：用于采樣罐（7.4）與氣袋（7.5）連接。
8 樣品
8.1 樣品采集
樣品可在現場使用便攜式氣相色譜-質譜儀采樣模塊直接采集分析，亦可用采樣罐（7.4） 或氣袋（7.5）采樣后分析。環境樣品按照 HJ 194 相關規定采樣；污染源無組織排放樣品按照 HJ/T 55 相關規定采樣；突發性環境事件應急監測時按照 HJ 589 相關規定采樣。
8.1.1 直接進樣
根據現場具體情況，使用便攜式氣相色譜-質譜儀采樣模塊直接進樣測定。
8.1.2 罐采樣或氣袋采樣
罐采樣方式參照 HJ 759；氣袋采樣方式參照 HJ 604 和 HJ 732。
8.2 樣品保存
采樣罐樣品：樣品在常溫下保存，采樣后盡快分析，20 d 內分析完畢。氣袋樣品：樣品避光保存，采樣后盡快分析，一般不超過 8 h。
8.3 試樣的制備
若使用采樣罐（7.4）采集樣品，應按照如下方法制備試樣：
使用氣體稀釋儀（7.3）或真空壓力表（7.6）測定罐內壓力并記錄 Xa，用高純氣（6.5） 加壓至約 2 倍大氣壓并記錄 Ya，按式（1）計算稀釋倍數。然后用連接頭（7.7）將罐內部分氣體導入氣袋進行沖洗 2~3 次，沖洗完畢后排空氣袋內氣體，重新導入氣體，待分析。
式中：
f ——稀釋倍數，無量綱；
Xa——稀釋前的罐壓力，kPa；
Ya——稀釋后的罐壓力，kPa。
8.4 空白試樣
8.4.1 系統空白
將高純氣（6.5）注入預先清洗好的氣袋（7.5）。
8.4.2 全程序空白
（1）將高純氣（6.5）注入預先清洗好的氣袋（7.5）或預先清洗好并抽至真空的采樣罐（7.4）帶至采樣現場，與同批次采集的樣品采用相同的運輸、保存和制備條件。
9 分析步驟
9.1 儀器參考條件
9.1.1 調整儀器條件
根據使用的儀器和使用說明書，分析時對照下述條件，調整吸附熱脫附條件、氣相色譜 條件和質譜條件。
9.1.2 吸附熱脫附模塊參考條件
加熱平衡溫度 50 °C；加熱平衡時間 10 min；取樣針溫度 60 °C；傳輸線溫度 60 °C；定量環體積為 200 μl 或 400 μl。
吸附管采樣流量：100 ml/min；進樣量：5 ml～600 ml；吸附管脫附溫度：300 °C；吸附管預脫附時間：0.1 min；吸附管脫附時間：0.5 min。
9.1.3 氣相色譜參考條件
柱流量（恒流模式）：1.0 ml/min 或 0.2 ml/min；程序升溫：60℃保持 3 min，以 18℃/min升至 130℃，再以 30℃/min 升溫至 200℃，在 200℃保持 1 min。
9.1.4質譜參考條件
離子源：EI；離子化能量：70 eV；掃描方式：全掃描；掃描范圍：41 amu ~300 amu； 其余參數可參照儀器使用說明書進行設定，亦可采用選擇離子掃描方式。
參考條件下測定目標化合物標準物質得到的總離子流色譜圖見附錄 B。
9.2校準
9.2.1儀器性能檢查
開機啟動之后，**對 GC-MS 系統進行儀器性能檢查，根據儀器說明書運行相應檢查。為保證檢測結果的準確性，開機啟動后或連續運行 12 h 后，應進行質譜功能調諧，調諧物質根據儀器說明書選擇，關鍵離子豐度必須符合表 1 或表 2 的標準，或儀器制造商規定的標準，否則須對質譜儀的參數進行調整。
表 11,3,5-三（三氟甲基）苯與溴五氟苯同時調諧時關鍵離子豐度標準
質量數 | ?離子豐度標準 | 質量數 | 離子豐度標準 |
50 | 質量數117的0.5%～2.5% | 167 | 質量117數的50%～70% |
55 | 質量數117的2%～5% | 213 | 質量117數的10%～20% |
69 | 質量數117的8%～16% | 246 | 質量117數的15%～40% |
93 | 質量數117的15%～25% | 263 | 質量117數的5%～15% |
117 | 基峰，****相對豐度 | 282 | 質量117數的5%～15% |
百檢能給您帶來哪些改變？
1、檢測行業全覆蓋，滿足不同的檢測；
2、實驗室全覆蓋，就近分配本地化檢測；
3、工程師一對一服務，讓檢測更精準；
4、免費初檢，初檢不收取檢測費用；
5、自助下單 快遞免費上門取樣；
6、周期短，費用低，服務周到；
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質；
8、檢測報告權威有效、中國通用；
客戶案例展示
相關資訊
最新資訊
版權與免責聲明
①本網注名來源于“互聯網”的所有作品，版權歸原作者或者來源機構所有,如果有涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一個月內與本網聯系，聯系郵箱service@baijiantest.com，否則視為默認百檢網有權進行轉載。
②本網注名來源于“百檢網”的所有作品，版權歸百檢網所有，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用。想要轉載本網作品，請聯系:service@baijiantest.com。已獲本網授權的作品，應在授權范圍內使用，并注明"來源：百檢網"。違者本網將追究相關法律責任。
③本網所載作品僅代表作者獨立觀點，不代表百檢立場，用戶需作出獨立判斷，如有異議或投訴，請聯系service@baijiantest.com
關于我們 萬檢（上海）信息科技有限公司（簡稱：百檢網）是國內知名B2B檢測電商服務平臺，專注于為第三方 檢測機構以及中小微企業及個人用戶搭建互聯網+檢測電商服務平臺。平臺匯集了國內外權威檢測機構（CNAS/CMA）,其中不乏國家級、省級重點實驗室以及國際知名檢測機構，為廣大用戶提供一站式檢測服務。
客服熱線 400-101-7153 專屬服務：156 0190 2607 企業郵箱：Service@Baijiantest.Com 聯系地址：上海市徐匯區宜山路700號
微信公眾號
官方微博
百檢集團
滬ICP備19010749號經營許可證編號:滬B2-20190666Copyright@2019www.szlhsb.comAll Rights Reserved
- 微信客服
- 電話咨詢
- QQ客服
返回頂部
400-101-7153
15201733840