1 項目背景

1.1 任務來源

根據十一五標準制修訂計劃，國家環境保護部科技標準司 2011 年 3 月向中日友好環境保護中心下達了修訂環境保護標準《水質 吸附性有機鹵素的測定 微庫侖法》任務書，項目統一編號為 2011-18。中日友好環境保護中心所屬國家環境分析測試中心承擔了此項任務。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標準編制組

國家環境分析測試中心 2011 年 4 月成立了標準編制組，專門承擔此項標準的修訂工作。

1.2.2 文獻調研及開題報告、標準草案編寫

標準編制組根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》的相關規定收集、閱讀了國 內外相關標準、文獻等資料，了解相關分析方法的研究進展及相關質量標準及排放標 準。在整理借鑒的基礎上確定了方法的技術路線和主要研究內容。2011 年 12 月完成相關標準及規范的查詢、技術路線的探尋及確定、開題論證報告和標準草案的編寫工作。

1.2.3 開題論證、確定標準修訂的技術路線

2012 年 5 月 29 日由環境保護部科技標準司在組織召開了本標準的開題論證會，征求專家意見。論證委員會聽取了標準主編單位關于標準的開題論證報告和標準初稿的內容介紹，經質詢、討論，形成以下論證意見：（一）標準主編單位提供的材料齊全，內容較為詳 實完整，格式較規范；（二）標準主編單位對相關標準及文獻進行了充分調研；（三）本標準適用范圍、主要內容及編制標準的技術路線較為合理可行。論證委員會通過該標準的 開題論證，提出了以下具體修改意見和建議：1、按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）和《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》（環科函【2009】 10 號）的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作；2、鑒于現有的廢水排放標準和監測方法標準均稱為可吸附有機鹵素（AOX），建議將標準名稱改為《水質 可吸附有機鹵素（AOX）的測定 微庫侖法》；3、在實驗室進行充分的條件實驗后，確定前處理方法；4、進一步完善質量保證和質量控制內容，確定標準制訂的技術路線。

1.2.4 開展實驗研究工作，組織方法驗證

編制組研究制訂了標準方法的驗證方案，隨后課題組內進行方法驗證，形成標準草案，開展協作實驗室間方法驗證。2013 年 11 月完成標準草案并組織 6 家有資質的實驗室進行了方法驗證工作，于 2014 年 7 月收回了全部方法驗證數據和報告。在此基礎上，2014 年 11月進行了方法驗證數據的匯總和分析整理工作。于 2015 年 1 月編制完成了《水質 可吸附有機鹵素的測定 微庫侖法》（征求意見稿）、編制說明及方法驗證報告。

1.2.5 編制征求意見稿及其編制說明

2017 年 10 月，根據國家環境保護部頒發的《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ168-2010），《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》（國環規科技【2017】1 號），《國家環境污染物監測方法制修訂工作暫行要求》（環科函【2009】10 號）的相關要求編寫《水質 可吸附有機鹵素（AOX）的測定 微庫侖法》標準文本（征求意見稿）、編制說明及方法驗證報告。

1.2.6 征求意見稿技術審查情況

2017 年 7 月 14 日，生態環境部生態環境監測司在主持召開《水質 可吸附有機鹵素（AOX）的測定 微庫侖法》征求意見稿技術審查會，標準編制組向專家委員會介紹了標準征求意見稿的主要技術內容、編制工作過程，經質詢、討論，形成如下專家意見：

一、標準主編單位提供的材料齊全、內容較完整、格式規范；

二、制定的標準具有科學性、通用性和可操作性，能滿足測定需求。

專家組通過對該標準征求意見稿的技術審查，建議按以下意見修改完成后，公開征求意見。

1、 編制說明中進一步規范實驗數據的結果表述，規范有效數字的保留；

2、 標準文本中規范適用范圍、干擾和消除內容的表述，將“注意事項”中內容調整調到有關章節中，在“儀器設備”中補充儀器使用參考條件；

3、 進一步按照 HJ 168、HJ 565 的要求對標準文本和編制說明征求意見稿進行規范性編輯。

按照審查委員會審查意見，標準編制組進行了進一步的修改完善，正式提交《水質 可吸附有機鹵素（AOX）的測定 微庫侖法》征求意見稿及其編制說明。

2 標準制修訂的必要性分析

2.1 可吸附有機鹵素的環境危害

2.1.1 可吸附有機鹵素（亦稱吸附性有機鹵化物，AOX）的基本理化性質

可吸附有機鹵化物（以下簡稱 AOX）于 1976 年被首次提出，用來表述溶解在水中且能被活性炭吸附的一類有機鹵化物，包括氯、溴、碘的有機化合物，但不包括有機氟化物。按 照其分子質量的大小，AOX 可分為高分子質量（HMW）和低分子質量（LMW）兩類。其中低分子質量類物質具有一定的生物活性，對生物體有毒害作用。大部分 AOX 類物質屬于低分子質量類物質。

作為 AOX 類物質的必須要具備兩個條件：一是水溶性，AOX 類物質是指能夠溶解在水中的有機鹵化物，但它們實際的水溶性都很差，通常不超過 100 mg/L，而從溶解度概念出發，低于 100 mg/L 的物質都屬于難溶物質和不溶物質；另一個條件是能夠被活性炭吸附， 即通過適當的方法能夠被吸附在活性炭上。

2.1.2 可吸附有機鹵素的來源

按照來源分類，AOX 可以分為天然 AOX 和人工合成 AOX。自然界中有超過 3600 種有 機鹵化物，其中部分天然有機鹵化物屬于 AOX 類物質。人工合成的 AOX 類物質尤其是有機氯化物已經有大約 200 年的歷史。工業生產的有機鹵化物被用作農藥、消毒劑、阻燃劑、殺蟲劑、防毒劑、干洗劑、漂白劑、羊毛脫脂劑、有機溶劑等[1]。人工合成的 AOX 還包括部分含鹵素物質在生產或使用過程中產生的含鹵素有機副產物，這種情況在某些加工制造業，如：造紙、石油精煉、化工、皮革、紡織及塑料加工業等顯得特別突出[2]。

2.1.3 可吸附有機鹵素（AOX）的環境危害

水中的可吸附有機鹵素（AOX）具有致癌、致畸和致突變性，一般不存在于天然水體， 是人為污染的標志。由于自然界生物體內缺少分解這類人造化合物的酶，所以在自然生態系統中，他們不能參與動物體內的代謝，不能由微生物分解成無機物及納入自然生態物質循環和能量流動體系，也不能為植物所利用，因此成為對生物體有毒，對生態環境有害的污染物。 其不斷的在生態系統中遷移、轉化、積累和富集，嚴重地危害到人類的健康，已引起了科學家的高度警惕。

水中可吸附有機鹵素（AOX）大多數來自紡織業、造紙業、化工和醫療廢水，大多具有親脂性、難降解、環境持久性和化學性質穩定等特點，且機體難以通過代謝過程將其有效排出體外，因此易沿著食物鏈在生物體內富集，產生毒性。有機鹵素可通過腸胃道、皮膚吸收等途徑進入生物體內，其在體內的分布和富集常與器官組織中的脂肪含量成正比[3-6]。

有機鹵化物毒性分為急性中毒、慢性中毒和遷移性中毒。就其毒害器官來說，有生殖器 官、免疫系統和神經系統。Cynthia 曾報道過有機鹵化物的生物體 S 試驗，給小白鼠喂食多種有機鹵化物，幾乎所有有機鹵化物廣泛分布身體各個器官，90 天后發現體內仍有殘余， 部分有機鹵化物鍵合肝、腎和肺等器官。部分 AOX 類物質已經被證實具有潛在的致癌和致突變性[7]。

有機鹵化物的污染問題正在受到越來越多的關注，1977 年美國環保局（USEPA）發布的《飲水規程和健康建議》中提出的 129 種優先污染物中，可吸附有機鹵化物約占 60%。以 AOX 表征的有機鹵化物已經成為一項國際性水質指標[8]。

2.2 相關環保標準和環保工作的需要

在國外，可吸附有機鹵素（AOX）值已經成為衡量廢水標準的一個重要指標，相關的水環境質量標準已經完善和詳細。1987 年德國聯邦廢水法規定可吸附有機鹵素（AOX）直接排放標準為 100 g/L，間接排放標準為 0.5 mg/L。1992 年英國廢水管理系統規定禁止排放含有 AOX 的物質[9]。歐盟在 2002 年 5 月 15 日發布的 2002/371/EC 關于紡織品使用的生態標簽（Eco-Label）的決定中早已提出紡織品廢水中可吸附有機鹵素（AOX）的排放標準：

（1）人造纖維（包括粘膠、二醋酯、三醋酯、銅氨纖維和 lyocell 纖維等）生產中，AOX 排放水平不得超過 250 mg/kg；（2）棉和亞麻等氯漂的終漂白產品聚合度在 1800 以下時，AOX 的排放應低于 1000 mg/kg，其他紡織品應低于 400 mg/kg[10]。2013 年 4 月 1 日，歐盟委員會頒布了更嚴格的污水排放限值新規。其中，可吸附有機鹵素排放限值由 0.2 kg/t下調至 0.17 kg/t。污水排放企業需達到這一新規要求才可被授予生態標志。目前德國的水污染排放標準以及油墨工業也規定了水質中可吸附有機鹵素的排放限值。詳見表 1。

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