《水質 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四級桿質譜法》編
作者：lfb 時間：2022-11-18 來源：互聯網
1 項目背景
1.1 任務來源
根據《關于開展2014年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》（環辦函〔2014〕411號），按照《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》（環保總局公告2006年第41號）的有關要求，江蘇省環境監測中心、黑龍江省環境監測中心站承擔《水質 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜/質譜法》標準制修訂任務。項目編號為2014-39。
1.2 工作過程
1.2.1 成立標準編制小組
2014年5月，江蘇省環境監測中心接到國家環保部下達的《關于開展2014年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》（環辦函〔2014〕411號）的任務以后，成立了標準編制小組，由江蘇省環境監測中心和黑龍江省環境監測中心從事樣品前處理、色譜分析的人員承擔本課題。
1.2.2 查詢相關標準和文獻資料
2014年5~9月，根據國家環保標準制修訂工作管理辦法的相關規定，查閱了中國學術期刊網絡出版總庫、中國重要會議論文全文數據庫，檢索了國際標準化組織、我國排放標準及分析方法標準、美國EPA等國外標準分析方法，在此基礎上初步確定了標準制訂原則和技術路線。
1.2.3 開題匯報，確定標準制訂技術路線，制訂原則
2015年3月，編寫開題報告并進行匯報。開題會議上，編制組向專家委員會匯報了前期開展研究的過程，主要研究了鄰苯二甲酸酯類化合物在前處理及色譜分析過程中存在的空白干擾問題。論證委員會聽取了標準主編單位所作的標準草案和標準開題論證報告內容介紹，提出如下修改意見和建議：標準名稱修改為《水質 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四*桿質譜法》；完善主要地區和主要國家的分析方法技術參數；通過文獻調研確定典型水體中化合物的種類、濃度范圍，確定目標化合物和分析方法的測定范圍；補充樣品前處理方法確定的依據；方法研究應充分考慮各操作步驟引入的空白影響，研究總量和可溶態鄰苯二甲酸酯的結果區別；補充多家實驗室方法驗證方案，應包括代表性樣品（地表水、廢水）及不同測定濃度，參加驗證的實驗室儀器應包含目前主要品牌和型號液相色譜-三重四*桿質譜聯用儀。
2018年9月28日，編制組召開了標準研討會。會上編制組匯報了已完成的實驗情況和存在的實驗困難，經專家組提問并討論，終提出主要意見如下：1、適用范圍中增加海水。在現有基礎上進一步增加水樣的富集倍數，降低檢出限，進一步考察不同萃取溶劑、pH值對萃取效率的影響，補充樣品保存條件實驗；2、選取有代表性的地表水、地下水、生活污水、海水、廢水，根據各種類型水樣進行不同濃度水平的方法驗證。
1.2.4 編寫完成標準文本草案
2015年4月至2018年4月，本標準編制組經過大量文獻調研和基礎實驗，考察了不同前處理方法的優劣性，建立了小體積液液萃取-液相色譜-三重四*桿質譜法測定水中鄰苯二甲酸酯類化合物的方法， 編制完成了“水質 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四*桿質譜法”標準方法文本及編制說明的征求意見稿初稿。
2018年10月至2019年4月，編制組根據研討會意見，開展了補充實驗，針對地表水和地下水中鄰苯二甲酸二丁酯和鄰苯二甲酸（2-乙基已基）酯的測定建立了磁力攪拌液液萃取法，該方法檢出限終可以滿足《地表水環境質量標準》和《地下水環境質量標準》相關要求。
1.2.5 方法驗證工作
2019年8 月-10 月，組織了六家有資質的實驗室進行方法驗證，于2019年 11月收回了全部的驗證報告，在此基礎上進行了數據的匯總和分析整理工作，并編寫完成了《水質 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四*桿串聯質譜法》驗證匯總報告。
1.2.6 編寫標準征求意見稿和編制說明
2019年11月，編寫《水質 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四*桿串聯質譜法》的標準文本征求意見稿及編制說明。
1.2.7 召開征求意見稿技術審查會
2019年12月6日，環境標準所組織召開《水質 鄰苯二甲酸酯類化合物的測定 液相色譜-三重四*桿串聯質譜法》征求意見稿技術審查會。會上專家聽取了編制組的匯報，充分肯定了編制組的工作成果，一致同意通過技術審查。同時提出以下意見：1、編制說明中完善目標物確定的依據，補充正己烷萃取的**回收率數據。補充空白加標精密度和準確度數據，實際樣品不是統一樣品，不能用于統計重復性限、再現性限、加標回收率終值。補充海水方面的相關標準方法。2、文本中完善干擾和消除的內容，增加注意事項。完善標準譜圖。完善精密度和準確度匯總數據。3、按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）和《環境保護標準編制出版技術指南》（HJ 565-2010）對標準文本和編制說明進行編輯性修改。
2 標準制修訂的必要性分析
2.1 被測對象（污染物項目）的環境危害
2.1.1 污染物項目的基本理化性質
鄰苯二甲酸酯（Phthalate esters，PAEs），又稱酞酸酯，是鄰苯二甲酸（又名1,2-苯二甲酸）的二烷基或烷芳基酯；它們是由鄰苯二甲酸酐和適當醇類（通常6-13個碳原子）反應生成的無色無味液體。鄰苯二甲酸酯一般為揮發性很低、穩定性高且無色具有芳香氣味或無氣味的粘稠油狀液體。在水中溶解度很小，容易溶于多數非*性有機溶劑中。
將鄰苯二甲酸酯加入塑料中會形成長聚乙烯醇分子以防止彼此滑動。19世紀60年代以來，鄰苯二甲酸酯和其他分子賦予*性聚合物增塑性的機理一直是研究熱點。這個機理是鄰苯二甲酸酯分子*性中心（C=O 官能團）和碳-氯鍵中碳原子上的乙烯鏈正電荷區域間的一種*性相互作用。為了建立這種聯系，需要在塑化劑存在時加熱聚合物，先超過聚合物的玻璃轉化溫度然后進入融化狀態，使聚合物與塑化劑親密混合，以便發生這些相互作用。冷卻時，這些相互作用依然存在且PVC鏈網絡無法重組，鄰苯二甲酸酯的烷基鏈與PVC鏈也相互掩藏。
鄰苯二甲酸酯類化合物的母體結構化學結構式為：?
??
更多標準編制說明內容點擊以下鏈接獲取標準編制說明全文:
百檢能給您帶來哪些改變？
1、檢測行業全覆蓋，滿足不同的檢測；
2、實驗室全覆蓋，就近分配本地化檢測；
3、工程師一對一服務，讓檢測更精準；
4、免費初檢，初檢不收取檢測費用；
5、自助下單 快遞免費上門取樣；
6、周期短，費用低，服務周到；
7、擁有CMA、CNAS、CAL等權威資質；
8、檢測報告權威有效、中國通用；
客戶案例展示
相關資訊
最新資訊
版權與免責聲明
①本網注名來源于“互聯網”的所有作品，版權歸原作者或者來源機構所有,如果有涉及作品內容、版權等問題，請在作品發表之日起一個月內與本網聯系，聯系郵箱service@baijiantest.com，否則視為默認百檢網有權進行轉載。
②本網注名來源于“百檢網”的所有作品，版權歸百檢網所有，未經本網授權不得轉載、摘編或利用其它方式使用。想要轉載本網作品，請聯系:service@baijiantest.com。已獲本網授權的作品，應在授權范圍內使用，并注明"來源：百檢網"。違者本網將追究相關法律責任。
③本網所載作品僅代表作者獨立觀點，不代表百檢立場，用戶需作出獨立判斷，如有異議或投訴，請聯系service@baijiantest.com
關于我們 萬檢（上海）信息科技有限公司（簡稱：百檢網）是國內知名B2B檢測電商服務平臺，專注于為第三方 檢測機構以及中小微企業及個人用戶搭建互聯網+檢測電商服務平臺。平臺匯集了國內外權威檢測機構（CNAS/CMA）,其中不乏國家級、省級重點實驗室以及國際知名檢測機構，為廣大用戶提供一站式檢測服務。
客服熱線 400-101-7153 專屬服務：156 0190 2607 企業郵箱：Service@Baijiantest.Com 聯系地址：上海市徐匯區宜山路700號
微信公眾號
官方微博
百檢集團
滬ICP備19010749號經營許可證編號:滬B2-20190666Copyright@2019www.szlhsb.comAll Rights Reserved
- 微信客服
- 電話咨詢
- QQ客服
返回頂部
400-101-7153
15201733840