1 項目背景

1.1 任務(wù)來源

2015 年 1 月，原環(huán)境保護部科技標準司向國家環(huán)境分析測試中心下達了《固定污染源廢氣 VOCs 的測定 便攜氣相色譜-質(zhì)譜法》標準制（修）訂任務(wù)，項目統(tǒng)一編號為 2015-18。本標準制訂任務(wù)的承擔單位為國家環(huán)境分析測試中心，參加單位為市環(huán)境保護科學研究院。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標準編制小組

國家環(huán)境分析測試中心承擔了此項標準制訂任務(wù)后，組織市環(huán)境保護科學研究院，成立了編制組。編制組成員均為長期從事環(huán)境有機監(jiān)測的專業(yè)技術(shù)人員，具備較高的專業(yè)技術(shù)水平及豐富的工作經(jīng)驗。

1.2.2 標準、文獻調(diào)研

本編制組自成立以來，根據(jù)原環(huán)境保護部頒布的《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制定技術(shù)導則》（HJ 168-2010），《國家環(huán)境保護標準制修訂工作管理辦法》（國環(huán)規(guī)科技[2017]1 號），《國家環(huán)境污染物監(jiān)測方法標準制修訂工作暫行要求》（環(huán)科函[2009]10 號）的相關(guān)要求，查閱和收集了有關(guān)固定污染源中揮發(fā)性有機物的排放標準、實驗室測定標準方法、現(xiàn)場測定標準方法以及相關(guān)文獻。通過相關(guān)標準及資料的調(diào)研，結(jié)合國內(nèi)環(huán)境現(xiàn)場檢測能力和條件，以及揮發(fā)性有機物測定的技術(shù)特點，確定了本標準制訂擬采用的原則和方法。

1.2.3 便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的研究和使用現(xiàn)狀

編制組開展了對便攜式氣相色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀（以下簡稱便攜式 GC-MS）原理、結(jié)構(gòu)、應(yīng)用范圍、使用方式、固定污染源揮發(fā)性有機物檢測方法等的研究工作，并對全國環(huán)境監(jiān)測系統(tǒng)購置便攜式GC-MS 設(shè)備情況進行了調(diào)查。

1.2.4 建立方法、進行方法條件試驗

編制組在標準、文獻調(diào)研和儀器設(shè)備調(diào)研的基礎(chǔ)上制定了研究方案及技術(shù)路線。參考美國Method 18、Conditional Test Method 028 等方法，確定試驗方案，并進行了方法條件試驗與現(xiàn)場模擬檢測試驗。在試驗結(jié)果的基礎(chǔ)上編寫了開題論證報告和標準草案。

1.2.5 開題論證情況

2015 年 9 月，原環(huán)境保護部科技標準司在組織召開了開題論證會。論證委員會聽取了標準主編單位所作的標準草案內(nèi)容介紹和標準開題論證報告，經(jīng)質(zhì)詢、討論，形成以下論證意見：

一、標準主編單位提供的材料齊全、內(nèi)容詳實完整；

二、標準主編單位對相關(guān)標準及文獻進行了充分調(diào)研；

三、標準主要內(nèi)容及編制標準的技術(shù)路線基本可行。

論證委員會通過了該標準的開題論證，提出的具體修改意見和建議如下：

1、根據(jù)現(xiàn)有排放標準和相關(guān)已經(jīng)頒布或列入標準編制任務(wù)的分析方法優(yōu)化本標準的目標化合物；

2、確定用定量環(huán)和 HJ 734 中氣袋結(jié)合吸附管的內(nèi)容進行有組織污染源的揮發(fā)性有機物的監(jiān)測，用吸附管采樣的方法測定無組織排放揮發(fā)性有機物；

3、進一步研究樣品的采樣方式和儀器的連接方式，增加質(zhì)量保證和質(zhì)量控制的內(nèi)容；

4、采用低濃度和高濃度的統(tǒng)一標準氣體進行精密度和準確度驗證，采用實際樣品進行方法精密度驗證；

5、按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010）和《國家環(huán)境污染物監(jiān)測方法標準制修訂工作暫行要求》（環(huán)科函[2009]10 號）的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作。

2015 年 10 月至 2016 年 9 月，編制組根據(jù)開題論證會的專家意見，對方法進行了進一步研究，包括：目標化合物的選擇、廢氣采樣方式研究、校準曲線范圍研究、高低濃度樣品分析的銜接、質(zhì)量保證和質(zhì)量控制體系的研究等。編制組在此研究基礎(chǔ)上修改了方法的標準文本和編制說明。

1.2.6 方法驗證及征求意見稿、編制說明的編寫

2016 年 10 月至 2017 年 4 月，編制組組織了 6 家實驗室進行了方法驗證工作，6 家實驗室都具有便攜式 GC-MS 的儀器設(shè)備和相應(yīng)的采樣設(shè)備。于 2017 年 5 月收集了全部的驗證數(shù)據(jù)，并對驗證數(shù)據(jù)進行了匯總及數(shù)據(jù)分析工作，完成了《固定污染源廢氣 VOCs 的測定 便攜氣相色譜-質(zhì)譜法》方法驗證報告，并編寫《固定污染源廢氣 VOCs 的測定 便攜氣相色譜-質(zhì)譜法》標準征求意見稿和編制說明。

1.2.7 征求意見稿技術(shù)審查情況

2018 年 11 月 7 日，生態(tài)環(huán)境部生態(tài)環(huán)境監(jiān)測司在主持召開《固定污染源廢氣 VOCs 的測定便攜氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿技術(shù)審查會，標準編制組向?qū)＜椅瘑T會介紹了標準征求意見稿的主要技術(shù)內(nèi)容、編制工作過程的匯報，經(jīng)質(zhì)詢、討論，形成了如下專家意見：

一、標準主編單位提供的材料齊全、內(nèi)容較完整；

二、標準主編單位對方法標準及文獻進行了充分調(diào)研；

三、制定的標準具有科學性、適用性和可操作性，能滿足固定污染源揮發(fā)性有機物測定的需要。

審查委員會通過該標準征求意見稿的技術(shù)審查，建議按照以下修改意見完善后，提請公開征求意見：

1、建議標準標準名稱修改為《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 便攜氣相色譜-質(zhì)譜法》；

2、標準文本中適用范圍增加定性分析的相關(guān)內(nèi)容；在適用范圍、方法原理、樣品采集中明確吸附管和定量環(huán)測定的采樣方式；修改完善計算公式；細化預檢測的操作步驟；整合儀器分析的參考條件；進一步完善試劑和材料、儀器和設(shè)備、校準的文字表達；質(zhì)量保證和質(zhì)量控制中增加連續(xù)校準的要求；刪除附錄 C，完善附錄 D、E、F。

3、按照《環(huán)境監(jiān)測分析方法標準制修訂技術(shù)導則》（HJ 168-2010）和《環(huán)境保護標準編制出版技術(shù)指南》（HJ 565-2010）對標準文本進行編輯性修改。

按照審查委員會審查意見，標準編制組進行了進一步的修改完善，正式提交《固定污染源廢氣 揮發(fā)性有機物的測定 便攜氣相色譜-質(zhì)譜法》征求意見稿及其編制說明。

2 標準制訂的必要性分析

2.1 揮發(fā)性有機物的環(huán)境危害

2.1.1 揮發(fā)性有機物的基本理化性質(zhì)

揮發(fā)性有機化合物（Volatile Organic Compounds，VOCs）是一類有機化合物的統(tǒng)稱，目前在國際范圍內(nèi)沒有統(tǒng)一的定義。世界衛(wèi)生組織（WHO）從物理層面定義為：指在標準大氣壓下，熔點低于室溫、沸點低于 200~260℃的有機化合物總稱。美國聯(lián)邦環(huán)保署（EPA）、美國 ASTM D3960-98 標準等從化學層面將其定義為：除 CO、CO2、碳酸、金屬碳化合物、碳酸鹽和碳酸銨以外的，任何可以參加大氣光化學反應(yīng)的碳化合物。中國大陸地區(qū)一般采用**種定義來限定揮發(fā)性有機物的范疇。按照化學結(jié)構(gòu)，揮發(fā)性有機物可以分為烷烴（直鏈烷烴和環(huán)烷烴）、烯烴、炔烴、苯系物、醇類、醛類、醚類、酮類、酸類、酯類、鹵代烴及其它，共 12 種物質(zhì)。

2.1.2 揮發(fā)性有機物的環(huán)境危害

大多數(shù)的揮發(fā)性有機物不溶于水，可溶于苯、醇、醚等有機溶劑。揮發(fā)性有機物具有光化學活性， 在一定條件下可能引發(fā)光化學煙霧，由此影響人的呼吸道功能，引發(fā)胸悶、惡心、疲乏等癥狀，同時也會對植物系統(tǒng)造成損傷。此外，揮發(fā)性有機物可以在大氣中形成細小粒子，是灰霾的成因之一。一些揮發(fā)性有機物對皮膚、粘膜有刺激性，對中樞神經(jīng)系統(tǒng)有麻醉作用。其所具有的刺激性、神經(jīng)毒性、致癌作用以及特殊氣味能導致人體出現(xiàn)多種不適反應(yīng)，并可能對人體健康造成較大的影響。因此，研究環(huán)境中揮發(fā)性有機物的來源、存在、分布特點、遷移規(guī)律以及對人體的影響受到人們的重視，成為研究的熱點。

2.2 相關(guān)環(huán)保標準和環(huán)保工作的需要

2.2.1 揮發(fā)性有機物排放來源

從揮發(fā)性有機物污染角度來看，其排放源非常復雜，從大類上分，主要包括自然源和人為源，自然源主要為植被排放、森林火災、野生動物排放和濕地厭氧過程等，目前仍屬于非人為可控范圍。人為源主要包括移動源和固定源，固定源中又包括生活源和工業(yè)源等。生活源揮發(fā)性有機物排放來源復雜，包括建筑裝飾、油煙排放、垃圾焚燒、秸稈焚燒、服裝干洗等。生活源以無組織排放為主，可以從生活的源頭進行控制。目前揮發(fā)性有機物排放主要固定來源為工業(yè)源，也就是“大氣固定污染源”。大氣固定污染源的揮發(fā)性有機物排放所涉及的行業(yè)眾多，具有排放強度大、濃度高、污染物種類多、持續(xù)時間長等特點，對局部空氣質(zhì)量的影響顯著。因此，本標準針對大氣固定污染源（以下簡稱“污染源”）的揮發(fā)性有機物使用便攜式 GC-MS 進行現(xiàn)場檢測的方法研究符合環(huán)保工作的需要[1]。

2.2.2 污染源的分布、來源情況

2008年清華大學根據(jù)美國的污染源排放因子（除生物質(zhì)燃燒自定排放因子外），估算人為污染源揮發(fā)性有機物排放清單如表 1所示。從表中可以得到，工業(yè)源占的比例大，達到38.1%。在工業(yè)源中，溶劑的使用占比高達58%左右（圖 1），由此可以得到，在工業(yè)源的揮發(fā)性有機物排放中，超過一半的揮發(fā)性有機物排放來源于工業(yè)溶劑的使用。從總體人為源排放比例分析得到，工業(yè)溶劑使用行業(yè)揮發(fā)性有機物排放占全部人為源揮發(fā)性有機物排放的22%左右[1]。因此，對于大氣固定污染源檢測和分析方面，多數(shù)的應(yīng)用案例都在工業(yè)溶劑使用方面，特別是涂料行業(yè)。此外，石化行業(yè)也是揮發(fā)性有機物排放的重點行業(yè)。

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