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固體廢物 水分和干物質含量的測定 重量法

作者:lfb 時間:2022-11-21 來源:互聯網

1 項目背景

1.1 任務來源

2016 年原環境保護部辦公廳下發《關于開展 2016 年度國家環境保護標準項目實施工作的通知》(環辦科技函〔2016〕633 號),下達了《固體廢物 含水率的測定 重量法》標準制訂任務,項目統一編號為:2016-29。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標準編制組

2016 年 4 月任務下達后,項目承擔單位立即成立了標準編制組,由項目負責人擔任編制組組長,集合湖南省生態環境監測中心、湖南大學相關骨干人員,對該項目進行人員分配和責任分工,并完成了任務書和合同書的填報。編制組成員中包括有分析工作經驗和標準修制訂工作經驗的同志。

1.2.2 查詢相關標準和文獻資料

2016 年 5 月~8 月,根據《國家環境保護標準制修訂工作管理辦法》的相關規定,檢索、查詢和收集相關標準和文獻資料,并根據國內相關質量標準,對目前水分含量測定的分析方法、研究進展以及存在問題進行歸納和總結。在整理借鑒的基礎上,對方法中涉及的樣品歸類、樣品處理、恒重條件、稱樣量、干燥時間等主要內容進行了初步的研究和探討, 確定了本標準方法的基本原則和技術路線。

1.2.3 樣品采集

2016 年 8 月~9 月,根據固體廢物的分類及湖南省轄區內國控重點企業的種類選取了 3種生活垃圾固廢和 7 種工業固體廢物(其中 4 種屬于危險廢物),涵蓋工業污水處理、城市污水處理、垃圾焚燒、石化、冶煉、食品、電鍍、造紙等行業,分布在湖南湘潭、岳陽、郴州、衡陽等城市。編制組組織有經驗的同志嚴格按照《工業固體廢物采樣制樣技術規范》進行了固體廢物樣品的采集工作。

1.2.4 編寫開題論證報告

2016 年 10 月~2017 年 2 月,標準編制組開展了烘箱干燥法、微波干燥法和紅外干燥法三種加熱方式的參數條件篩選研究,確定方法的恒重概念、稱樣量和干燥時間,并對三種方法的可比性進行了對比實驗,初步驗證方法的精密度,后在此基礎上編寫了開題論證報告及標準文本草案。

1.2.5 召開開題論證會

2017 年 2 月 24 日由原環境保護部環境監測司組織在召開本標準制訂項目開題論證會,經專家討論認為本標準適用范圍、主要內容及編制標準的技術路線可行,確定了本標準的制訂方案、技術路線和制訂原則。開題專家組提出的具體修改意見和建議如下:

(1)標準名稱改為《固體廢物水分和干物質含量的測定重量法》;

(2)根據固體廢物的特性及分析目的,選擇合適的樣品制備方法;

(3)選擇有代表性不同含水率的固體廢物樣品進行方法驗證,僅統計實驗室內的精密度;

(4)按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》(HJ 168-2010)和《國家環境污染物監測方法標準制修訂工作暫行要求》(環科函﹝2009﹞10 號)的要求開展實驗、驗證和標準草案的編制工作。

開題論證會后,編制組根據專家建議,將標準名稱改為《固體廢物 水分和干物質含量的測定 重量法》。進一步明確了樣品的制備方法,選擇出有代表性、不同水分含量的固體廢物樣品開展方法驗證工作,明確了本標準的驗證數據僅統計實驗室內的精密度。

1.2.6 優化條件,建立標準方法

2017 年 3 月~10 月,編制組在查詢資料、探索性實驗、技術研討和專家論證意見的基礎上,進一步修改和完善了實驗方案,并開展實驗研究。形成了標準草案及方法驗證方案。

1.2.7 方法驗證

2017 年 11 月-2018 年 1 月,組織 8 家有資質的實驗室進行方法驗證。分別為市環境保護監測中心、天津市環境監測中心、江西省環境監測中心站、廣西壯族自治區環境監測中心站、環境保護部華南環境科學研究所、河南濟源市環境監測站、廣電計量檢測(湖南) 有限公司和湖南正信檢測技術有限公司。其中江西省環境監測中心站僅用微波干燥法進行驗證;市環境保護監測中心采用微波干燥法和烘箱法進行驗證;廣西壯族自治區環境監測中心站采用紅外干燥法和烘箱法進行驗證;其余單位均只驗證了烘箱干燥法。本次驗證統一派發 3 種不同水分含量的實際樣品,分別為湘鄉某工業園污水處理廠工業污泥(水分含量約68%)、某污水處理廠生活污水污泥(水分含量約 85%)和衡陽某環保垃圾焚燒場焚燒廢渣(水分含量約 8%)。2018 年 2 月收回全部數據及驗證報告。編制組分析方法驗證數據,形成標準文本和編制說明征求意見稿。

1.2.8 組織專家研討會

2018 年 5 月,在組織了一次專家研討會,會上專家對目前形成的標準草案和標準編制說明提出相關修改意見和建議。研討會專家組形成具體意見如下:

(1)編制說明中進一步明確環境管理的要求和本標準的適用范圍;

(2)同意保留三種干燥方法;

(3)在實驗室內進一步通過典型固廢樣品精密度數據確認質量控制精密度指標的可行性;

(4)對于不均勻的固廢樣品,可以考慮多次取樣,取平均值作為測定結果;

(5)根據實驗數據確定前后兩次稱重差值的控制指標。

2018 年 5-10 月,編制組根據專家意見和建議補充查閱、收集了一系列資料文獻,明確了環境管理中控制標準、分析標準等對于固體廢物水分含量的要求,確定了本標準的適用范圍;保留對三種干燥方法的研究;補充采集了焚燒廢渣、飛灰等典型固體廢物樣品,并補充了方法性能指標精密度的驗證實驗;查閱有關恒重概念的文獻、資料,補充了烘箱干燥法恒重條件的研究實驗,確定本標準烘箱干燥法采用的恒重條件;后對標準文本和編制說明進行了修改和完善。

1.2.9 形成標準方法文本和編制說明的征求意見稿

2018 年 10-12 月,形成標準文本征求意見稿和編制說明。2019 年初提交標準文本征求意見稿及編制說明。

1.2.10 召開標準征求意見稿技術審查會及提請公開征求意見

2019 年 8 月 1 日,在召開標準征求意見稿技術審查會議,審查委員會通過本標準征求意見稿的技術審查。建議按照以下意見修改完善后,提請公開征求意見:

(1)取樣量和恒重的條件應盡量與 HJ 299 等固體廢物相關標準銜接;

(2)在儀器設備中增加微波干燥法和紅外干燥法天平感量,微波干燥法和紅外干燥法分析步驟分開描述;

(3)對于微波干燥法和紅外干燥法,樣品至少測定 3 次,取平均值;

(4)結果表示中測定結果保留至整數位,測定結果小于 1%時以“<1%”表述;

(5)完善質量控制與質量保證的表述,規范精密度的有效數字位數。

2019 年 8-9 月編制組根據專家意見,完善了標準文本征求意見稿和編制說明,并提請公開征求意見。

2 標準制修訂的必要性分析

2.1 固體廢物水分的概念

2.1.1 固體廢物的定義

《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》中對固體廢物的定義為:在生產、生活和其他活動中產生的喪失原有利用價值或者雖未喪失利用價值但被拋棄或者放棄的固態、半固態和置于容器中的氣態的物品、物質以及法律、行政法規規定納入固體廢物管理的物品、物質態廢棄物。我國環境保護標準《環境工程 名詞術語》(HJ2016-2012)中即引用該定義。

義的核材料和副產品。

《日本廢棄物處理及清掃法》將固體廢物定義為垃圾、粗大垃圾、燃燒灰、污泥、糞便、廢油、廢酸、廢堿、動物尸體以及其他污染物和廢料,包括固態和液態物質(不包括放射性物質和被放射性污染的物質);也有將固體廢物定義為人類在生產建設、日常生活和其他活動產生的,在一定時間和地點無法利用而被丟棄的污染環境的固體、半固體廢棄物質。

為方便管理,本標準引用《中華人民共和國固體廢物污染環境防治法》中對固體廢物的定義。

更多標準編制說明內容點擊以下鏈接獲取標準編制說明全文:

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