固體廢物 水分和干物質含量的測定 重量法
作者：lfb 時間：2022-11-21 來源：互聯網
警告：測定有毒有害樣品時，應避免接觸皮膚或者口鼻吸入，試驗過程中應采取通風、排氣等措施以防實驗室環境或者其他樣品受到污染。
1 適用范圍
本標準規定了測定固體廢物中水分和干物質含量的重量法。
本標準適用于固體廢物中水分和干物質含量的測定，但不適用于有機物比重較大的固體廢物。
2 規范性引用文件
本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。
HJ/T 20 工業固體廢物采樣制樣技術規范
HJ/T 298 危險廢物鑒別技術規范
3 術語和定義
下列術語和定義適用于本標準。
3.1
水分含量 water content on a mass basis
指在 105℃下從固體廢物中蒸發的水的質量占樣品總質量的質量分數。
3.2
干物質含量 dry matter content on a mass basis
指在本標準規定條件下，固體廢物中不含水分的物質的質量占樣品總質量的質量分數。
3.3
恒重 constant mass
烘箱干燥法恒重定義：指樣品烘干后，再以 4 h 烘干時間間隔對冷卻后的樣品進行兩次連續稱重，前后差值不超過終測定質量的 1%，此時的重量即為恒重。
微波干燥法恒重定義：指樣品在微波水分測定儀持續干燥稱重下，10 s 內質量變化不超過 0.2 mg，此時的重量即為恒重。
紅外干燥法恒重定義：指樣品在紅外水分測定儀持續干燥稱重下，50 s 內質量變化不超過 1 mg，此時的重量即為恒重。
4 方法原理
固體廢物樣品在（105±5）℃烘至恒重，以烘干前后的樣品質量差值計算水分和干物質的含量，用質量分數表示。
5 儀器和設備
5.1 鼓風干燥箱（烘箱干燥法）：（105±5）℃。
5.2 微波水分測定儀器（微波干燥法）：天平精度≤0.0001g。
5.3 紅外水分測定儀器（紅外干燥法）：天平精度≤0.0001g。
5.4 干燥器：裝有無水變色硅膠。
5.5 分析天平：精度≤0.01g。
5.6 具蓋容器：防水材質且不吸附水分，容積應至少為 100ml。
5.7 樣品勺。
5.8 一般實驗室常用儀器和設備。
6 樣品
6.1 樣品采集和保存
按照 HJ/T 20 的相關規定進行樣品的采集和保存。
6.2 試樣的制備
根據固體廢物的處置要求和評價要求進行試樣制備。
7 分析步驟
7.1 烘箱干燥法的測定
具蓋容器和蓋子于（105±5）℃下烘干 1 h，稍冷，蓋好蓋子，然后置于干燥器中冷卻（約 45 min），測定帶蓋容器的質量 m0（精確至 0.01 g）。用樣品勺將 20～100 g 固體廢物樣品平鋪至已稱重的具蓋容器中，蓋上容器蓋，測定總質量 m1（精確至 0.01 g）。
取下容器蓋，將容器和固體廢物樣品一并放入烘箱中，在（105±5）℃下烘干至恒重，同時烘干容器蓋。蓋上容器蓋，置于干燥器中冷卻（約 45 min），取出后立即測定帶蓋容器和烘干樣品的總質量 m2（精確至 0.01 g）。
注：對于水分含量較高的樣品，可先將樣品烘干 12 h，再以 4 h 為時間間隔進行恒重測定。
7.2 微波干燥法的測定
按照儀器操作說明，設置儀器參數（包括功率和終點確定模式等），溫度范圍為（105±5）℃。用樣品勺取適量的樣品，平鋪于儀器的進樣盤，蓋上儀器蓋，運行測定并讀數。
注：對于均勻性差的樣品，可平行測定 3 次，結果以平均值表示。
7.3 紅外干燥法的測定
按照儀器操作說明，設置儀器參數，溫度范圍為（105±5）℃。用樣品勺取適量的樣品（根據儀器要求選擇合適的稱樣量，建議稱樣量為 3 g 左右）平鋪于儀器的進樣盤，蓋上儀器蓋，運行測定并讀數。
注：對于均勻性差的樣品，可平行測定 3 次，結果以平均值表示。
8 結果計算與表示
8.1 結果計算
樣品中水分含量 wH2O 和干物質含量 wdm，分別按照公式（1）和（2）進行計算：
?
式中：
wH2O——固體廢物樣品中的水分含量，%；
wdm——固體廢物樣品中的干物質含量，%；
m0——帶蓋容器的質量，g；
m1——帶蓋容器及固體廢物樣品的總質量，g；
m2——帶蓋容器及烘干樣品的總質量，g。
8.2 結果表示
測定結果保留至整數位，測定結果小于 1%時，以“＜1%”表述。
9 精密度
標準編制組采用烘箱干燥法對水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統一實際樣品進行 6 次重復測定：實驗室內相對標準偏差分別為 12%、1.8%、11%、2.5%和 0.31%。7 家驗證實驗室采用烘箱干燥法對水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統一實際樣品進行 6 次重復測定：實驗室內相對標準偏差范圍分別為 1.7%～8.0%、0.08%～1.0%和 0.15%～ 0.50%。
標準編制組采用微波干燥法對水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統一實際樣品進行 6 次重復測定：實驗室內相對標準偏差分別為 20%、23%、16%、5.5%和 1.1%。2 家驗證實驗室采用微波干燥法對水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統一實際樣品進行 6 次重復測定：實驗室內相對標準偏差范圍分別為 1.8%～2.2%、0.42%～0.73%和 0.78%～ 1.0%。
標準編制組采用紅外干燥法對水分含量約為＜1%、3%、8%、68%和 85%的五種統一實際樣品進行 6 次重復測定：實驗室內相對標準偏差分別為 6.8%、9.5%、18%、4.6%和 4.6%。1 家驗證實驗室采用紅外干燥法對水分含量約為 8%、68%和 85%的三種統一實際樣品進行 6 次重復測定：實驗室內相對標準偏差分別為 1.2%、0.31%和 0.20%。
10 質量保證和質量控制
10.1 采樣過程嚴格按照 HJ/T 20 的相關規定進行，充分保證樣品的均勻性。
10.2 根據樣品性質酌情增加樣品采集數量，提高樣品的代表性。
11 廢物處理
實驗中產生的危險固體廢物應集中收集，并做好相應標識，委托有資質的單位進行處理。
12 注意事項
12.1 與樣品接觸的所有用具的材質應不和待測樣品有任何反應，不破壞樣品代表性，不改變樣品組成。
12.2 實驗過程中應避免具蓋容器內樣品細顆粒被氣流或風吹出。
12.3 注意本標準的適用范圍，有機物含量大的固體廢物樣品不能測定，以免發生火災。
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