1 項目背景

1.1 任務來源

2015 年，原環境保護部下發《關于開展 2016 年度國家環境保護標準制修訂項目工作的通知》（環辦科技函〔2016〕633 號），下達了編制《固體廢物 無機元素的測定 X 射線熒光光譜法》標準的制修訂任務，項目統一編號為：2016-31。

1.2 工作過程

1.2.1 成立標準編制組，查詢相關標準和文獻資料

原湖南省環境監測中心站接到任務通知后，于 2016 年 1 月成立了標準編制組。由項目負責人擔任編制組組長，集中全站骨干人員，對該項目進行任務分解、人員分配和責任分工。標準編制組根據制修訂項目計劃要求，研究了相關標準制訂情況，查閱了相關分析方法文獻以及相關的環境質量標準及污染物排放標準，明確了本標準的制定對滿足當前環境管理工作所具有的重要意義。

1.2.2 編寫開題報告和標準草案

標準編制組根據查閱的文獻和之前建立的方法，購買了相關標準物質、試劑等實驗耗材， 進行分析方法研究，并在相關研究的基礎上，編寫了開題論證報告和標準草案。2017 年 2 月，**次開題未通過，專家組對本標準制修訂提出如下修改意見：

（1）補充本方法的 X 射線熒光儀選型依據及固廢方法文獻調研。

（2）進一步確定方法的適用范圍，包括固體廢物種類和目標元素。

（3）采用方法比對的方式（實際樣品），確定方法的準確度、精密度，用背景計數率法確定方法的檢出限。

（4）細化了方法驗證方案。

1.2.3 標準制修訂技術研討會及專家論證意見

根據專家意見，標準編制組重新梳理了思路，補充了大量的實驗數據，并再次撰寫了開題論證報告和標準草案。2017 年 5 月 19 日，標準編制組邀請來自國家環境分析測試中心、中國環境監測總站、市環境監測站、原環保部標準所、南京市環境監測站的 6 位行業專家召開了標準制修訂技術研討會，對本標準的技術路線和適用范圍等問題進行了深入的討論。專家組對本標準的制修訂提出了以下 7 點意見：

（1）鑒于波長色散和能量色散 X 射線熒光光譜儀是技術方面差異較大的兩類設備，一個標準不可能同時涵蓋兩種方法，而且考慮到波長色散 X 射線熒光光譜儀占環境監測系統 70%以上，建議將本標準名稱明確為《固體廢物 無機元素的測定 波長色散 X 射線熒光光譜法》。

（2）進一步分析已收集的標準和文獻，完善開題報告中的技術路線形成過程 及與本標準的關系。

（3）無標樣分析法是 X 射線熒光光譜法的一個獨有優勢，對實際分析工作有較大意義，應予以保留，但需對該方法的適用范圍進行限定，并配套相應的質量控制措施。

（4）根據本標準的三個技術方案，分別確定目標元素，原則上覆蓋該方法所能測定 的元素，參考但不局限于配套的環境質量控制標準與環境管理技術規范，并建立該標準方法使用的指導原則。

（5）同意目前開題報告所確定的五種典型固廢樣品類型，包括污泥、污染土壤、粉 煤灰、尾礦廢石和冶煉爐渣，在編制報告時應對篩選過程和理由予以充分的描述。

（6）考慮到部分固廢樣品缺乏有證標準樣品，難以建立校準曲線，可以選用 ICP、ICP-MS、AAS、AFS 等經典方法對樣品定值，以定值后的樣品建立校準曲線，并用其它方式予以驗證。

（7）補充質控措施，完善驗證報告的方案。

根據專家委員的修改意見，編制組重新制定了本標準技術路線，按照技術路線進一步研究，并對本標準的標準文本和編制說明（征求意見稿）再次進行了修改和完善。

1.2.4標準制修訂第二次開題及專家意見

根據**次開題和標準制修訂技術研討會的專家意見，編制組對開題論證報告和標準草案進行了修改。2017 年 6 月 8 日，編制組順利通過了第二次標準制修訂開題論證答辯。論證委員會經質詢、討論后提出了以下 6 點意見：

（1）將標準名稱修改為《固體廢物無機元素的測定波長色散 X 射線熒光光譜法》。

（2）進一步明確標準的適用范圍，并根據固體廢物相關控制標準，確定目標物及表達方式，根據方法特點確定測量范圍。

（3）進一步明確三種定量方法的選用原則，并將無標樣測定方法作為資料性附錄。

（4）至少選擇三種代表性的固體廢物，分別用熔融玻璃片校準曲線法和粉末壓片校準曲線法進行驗證。

（5）細化方法研究內容和驗證方案。

（6）按照《環境監測分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）和《環境保護標準出版技術指南》（HJ 565-2010）的相關要求進行標準文本和編制說明的編寫。

根據專家委員的修改意見，編制組對本標準的標準文本和編制說明再次進行了修改和完善。

標準制修訂第二次技術研討會及專家論證意見在通過開題審查后，標準編制組根據專家意見，修改并細化了方法研究內容和驗證方案， 對整體文本和編制說明進行了完善。標準編制組邀請中國環境監測總站、甘肅省環境監測中心站、湖南省地質測試研究院、常德市環境監測中心站、中國科學院南京地理與湖泊研究所、島津企業管理有限公司等 6 家有資質的實驗室參與方法驗證。在完成標準征求意見稿后，2019 年 2 月 27 日，標準編制組邀請來自國家環境分析測試中心、中國環境監測總站、江蘇省環境監測中心、湖南省地質測試研究院、南京市環境監測站的 6 位行業專家召開了第二次標準制修訂技術研討會。標準研討會與會專家聽取了標準主編單位關于標準主要內容、編制過程、方法驗證和標準草案內容的匯報，經質詢、討論，形成以下意見：

（1）標準主編單位提供的材料齊全，內容完整；

（2）標準主編單位對方法標準及文獻進行了充分的調研；

（3）標準定位準確，按照開題論證會專家意見完成相關實驗和標準編寫任務，方法驗證內容完整。

研討委員會認為該標準征求意見稿符合技術審查會要求，建議按照以下意見修改完善后召開技術審查會。

（1）附錄 F 中補充編制說明中的固體廢物樣品波長色散 X 射線熒光光譜法工作流程圖，細化無標樣分析的具體步驟及質控要求。

（2）在適用范圍中增加“本標準也適用于經方法驗證能夠達到準確度和精密度要求的其他類型固體廢物”。

（3）復核檢出限數據，相關實驗數據經過離群值檢驗后，取各實驗室驗證數據大值為方法檢出限。

（4）統一標準方法文本和編制說明中關于“熔鑄”和“熔融”的術語。

（5）在標準文本相關章節中增加備注，如研磨過程中加入濕法研磨，熔融制樣法增加其他熔融制樣方法等。具有共性的備注放入注意事項。

（6）對驗證報告中的測試數據是否符合質控要求進行統計并說明。

根據專家委員的修改意見，編制組再次修改和完善了本標準的標準文本和編制說明。

1.2.6 召開標準征求意見稿技術審查會

2019 年 5 月 16 日，由生態環境部環境監測司組織召開了該標準的征求意見稿技術審查會。審查委員會通過該標準征求意見稿的技術審查。并建議按照以下意見修改完善后，提請公開征求意見：

（1）編制說明中補充適用范圍內不少于三種實際樣品比對實驗；完善熔融玻璃片法和粉末壓片法的標準曲線建立方法；進一步修改完善適用范圍說明；核實固體廢物干物質的計算方法。

（2）標準文本中明確不同試樣制備的適用范圍，分別描述熔融玻璃片法和粉末壓片法的相關內容；刪除附錄 F。

（3）按照《環境監測 分析方法標準制修訂技術導則》（HJ 168-2010）和《環境保護標準編制出版技術指南》（HJ 565-2010）對標準文本和編制說明進行編輯性修改。標準審查會后，編制組補充了相關實驗，并完善了標準文本和編制說明。

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