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水質 揮發(fā)性有機物的測定 便攜式頂空 氣相色譜-質譜法

作者：lfb 時間：2022-11-21 來源：互聯(lián)網(wǎng)

警告：實驗中使用的內標和標準樣品均為易揮發(fā)的有毒化合物，試劑配制過程應在通風柜內進行；操作時應按要求佩帶防護器具，避免接觸皮膚和衣物。

1 適用范圍

本標準規(guī)定了測定水中揮發(fā)性有機物的便攜式頂空/氣相色譜-質譜法。

本標準規(guī)定了地表水、地下水、生活污水、工業(yè)廢水和海水中揮發(fā)性有機物的現(xiàn)場快速定性和56種目標化合物的定量分析。

當頂空取樣體積為 10.0 ml 時，56 種目標化合物的方法檢出限為 1 μg/L～3 μg/L，測定下限為 4 μg/L～12 μg/L，詳見附錄 A。

2 規(guī)范性引用文件

本標準引用了下列文件或其中的條款。凡是不注日期的引用文件，其有效版本適用于本標準。

GB 17378.3 海洋監(jiān)測規(guī)范 第 3 部分：樣品采集、貯存與運輸

HJ/T 91 地表水和污水監(jiān)測技術規(guī)范

HJ/T 164 地下水環(huán)境監(jiān)測技術規(guī)范

3 方法原理

在一定的溫度條件下，頂空瓶內樣品中揮發(fā)性組分向液上空間揮發(fā)，產生蒸氣壓，在氣液相達到熱力學動態(tài)平衡后，氣相中的揮發(fā)性組分被載氣帶入內置吸附管中富集，經(jīng)熱脫附后進入氣相色譜分離，用質譜檢測，根據(jù)保留時間和質譜圖定性，內標法定量。

4 試劑和材料

除非另有說明，分析時均使用符合國家標準的分析純試劑。

4.1 實驗用水：二次蒸餾水或通過純水設備制備的水。

使用前需經(jīng)過空白檢驗，確認在目標化合物的保留時間區(qū)間內無干擾峰出現(xiàn)或目標化合物濃度低于方法檢出限。

4.2 甲醇（CH3OH）：色譜純。

4.3 揮發(fā)性有機物標準貯備液：ρ=2000 mg/L

市售有證標準溶液，按照說明書要求保存。

4.4揮發(fā)性有機物標準使用液：ρ=100 mg/L。

用甲醇（4.2）稀釋揮發(fā)性有機物標準貯備液（4.3）。氯乙烯標準使用液臨用現(xiàn)配，其余標準使用液，4℃以下冷藏避光密封，保存期為 30 d。

式中：

Ce——樣品中總的VOC的預估濃度，g/L；

TICm——快速速查的大TIC響應值；

TICb——快速速查的基線TIC響應值；

f——濃度預估系數(shù)，參考儀器使用說明。

7 分析步驟

7.1 儀器參考條件

7.1.1 頂空進樣器參考條件

加熱平衡溫度 50℃；加熱平衡時間 10 min；取樣針溫度 50℃；傳輸線溫度 60℃。頂空取樣體積：10 ml，進樣體積：8 ml。

7.1.2 氣相色譜參考條件

程序升溫：60℃保持 1 min，以 6℃/min 的速率升至 80℃，再以 12℃/min 的速率升至118℃，后以 28℃/min 的速率升至 180℃保持 18 s，共 10 min。

7.1.3 質譜參考條件

掃描范圍：41 amu～300 amu。離子化能量：70 eV。離子源溫度：230℃。四*桿溫度： 150℃。掃描方式：全掃描（SCAN）。其余參數(shù)按照儀器使用說明書進行設定。

7.1.4 熱脫附參考條件

熱脫附溫度：300℃，或按照儀器使用說明書進行設定。

7.2 校準

7.2.1 儀器性能檢查

開機啟動之后，**對 GC/MS 系統(tǒng)進行儀器性能檢查，根據(jù)儀器說明書運行相應檢查。為保證檢測結果的準確性，開機啟動后或連續(xù)運行 12 h 后，應進行質譜功能調諧，須達到儀器使用要求。

7.2.2 標準系列的配制和測定

將揮發(fā)性有機物標準使用液（4.4）稀釋，配制成目標化合物質量濃度分別為 0μg/L、20.0μg/L 和 40.0μg/L 的標準系列溶液（含 0濃度點在內至少 3個濃度點，此濃度為參考濃度）。向 3支頂空瓶中分別加入 10.0 ml 標準系列溶液，再向每個頂空瓶分別加入 1.0μl 內標標準使用液（4.6），使樣品中內標濃度為 10.0μg/L，立即密封。將配制好的標準系列樣品混勻，按照儀器參考條件（7.1），由低濃度到高濃度依次進樣分析，記錄標準系列目標化合物和相對應內標的保留時間、定量離子的響應值。

7.2.3 校準曲線的建立

以目標化合物質量濃度與內標質量濃度的比值為橫坐標，以目標化合物定量離子響應值與內標定量離子響應值的比值為縱坐標，建立校準曲線。

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